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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 晶体应用 » 【求助】如何有效的除掉晶体孔道中的配位溶剂分子
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sjwangustc

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】如何有效的除掉晶体孔道中的配位溶剂分子 已有1人参与

最近做了几个稀土的MOF，结果作为溶剂的DMA分子配在中心金属离子上，作为终端配体满足配位饱和，将很大的孔道堵了一半，结果做吸附实验效果就不好。请教各位，要怎么处理才能有效的除去配位的溶剂分子，不是客体分子啊！TGA显示是可以将配位的溶剂分子除去的，框架很稳定。
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1楼 2010-10-20 21:28:24
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juzi121

金虫 (正式写手)
★
sjwangustc(金币+2): 2010-10-22 19:04:37
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-10-22 21:33:48
配位的溶剂分子去掉可能会导致骨架坍塌，可试试
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简简单单，活在自己幸福的世界里，幸运的是一直有好多的人关心我疼爱我
5楼2010-10-22 14:37:22
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lmylmy

木虫 (小有名气)
★
sjwangustc(金币+3): 2010-10-20 22:05:57
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-10-22 21:33:23
溶剂交换，或者在真空下用热处理试试。除去稀土离子的配位分子，有时候会导致骨架不稳定而坍塌。
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2楼2010-10-20 22:05:10
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lianxiaomi

木虫 (小有名气)
★
sjwangustc(金币+4): 2010-10-22 19:04:54
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-10-22 21:34:11
我们实验有人试过，将配位的一除去塌了，没有交换直接加热200度做的。所以只好除客体做吸附。
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6楼2010-10-22 15:08:13
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luckzhmliu

铁杆木虫 (正式写手)
★
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-10-22 21:34:48
sjwangustc(金币+1): 2010-10-23 00:14:21
一种办法是长晶体是换溶剂；另外一种就是更加TG，DSc去看。
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8楼2010-10-22 20:30:33
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lianxiaomi

木虫 (小有名气)
★
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-10-22 21:35:15
sjwangustc(金币+5): 2010-10-23 00:15:00
引用回帖:
Originally posted by liuyueru at 2010-10-22 20:25:17:
我们一般是不是首先根据TG 进行测试看看客体分子在多少度除去！之后我再选择 在此温度下 进行 加热抽真空？？请问楼上几位是否？？

是的！我们是先拿晶体做热重，从TG-DSC图上可以看到你的客体是在什么温度下失去的，骨架可以稳定到多少度。再考虑用什么温度抽！ 高沸点一般不建议直接抽吧？会先交换成低沸点的！
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9楼2010-10-22 21:24:43
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lianxiaomi

木虫 (小有名气)
sjwangustc(金币+2): 2010-10-23 11:32:45
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-10-23 21:53:36
引用回帖:
Originally posted by sjwangustc at 2010-10-23 00:16:09:



客体分子相对来说比较容易除去，但是我现在遇到的是终端配体分子，是满足金属中心配位饱和的。

我明白你的情况，只是回答楼上的问题！
配位的抽太危险了，因为我的目前还没这情况，所以关注不多，暂时没有什么好方法！
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11楼2010-10-23 08:44:01
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lianxiaomi

木虫 (小有名气)
sjwangustc(金币+3): 2010-10-23 23:42:49
引用回帖:
Originally posted by sjwangustc at 2010-10-23 11:37:01:



我前一阵子的审稿意见上说通过TGA能够看出我的晶体中终端配体去除之后对整个框架的稳定性没有影响，因此审稿人还建议我做一个去除终端配体分子之后的性质作为比较。所以我想，应该是能够稳定存在的吧。PS:审 ...

嗯，那应该就是要分情况来下结论了！是的，TG图还是很能说明问题的，呵呵，学习了！
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13楼2010-10-23 19:35:32
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普通回帖

sjwangustc

木虫 (正式写手)
看到文献上有一些说到除去终端溶剂分子的，但是好像不是很普遍，着急中，请大家帮帮忙啊
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3楼2010-10-20 22:07:02
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yangy289

银虫 (初入文坛)
sjwangustc(金币+2): 2010-10-22 19:04:29
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-10-22 21:33:36
加热抽真空
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4楼2010-10-22 13:56:36
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liuyueru

木虫 (正式写手)

同问问题！

wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-10-22 21:34:33
sjwangustc(金币+2): 2010-10-23 00:14:02
我们一般是不是首先根据TG 进行测试看看客体分子在多少度除去！之后我再选择 在此温度下 进行 加热抽真空？？请问楼上几位是否？？
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7楼2010-10-22 20:25:17
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sjwangustc

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lianxiaomi at 2010-10-22 21:24:43:

是的！我们是先拿晶体做热重，从TG-DSC图上可以看到你的客体是在什么温度下失去的，骨架可以稳定到多少度。再考虑用什么温度抽！ 高沸点一般不建议直接抽吧？会先交换成低沸点的！

客体分子相对来说比较容易除去，但是我现在遇到的是终端配体分子，是满足金属中心配位饱和的。
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10楼2010-10-23 00:16:09
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