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forever1706禁虫 (知名作家)
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[交流]
【交流】培养晶体遇到的问题，不知道大家有什么看法。
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一个金属配合物，已经提纯，想培养晶体，大体溶解性 CH3CN , CH2Cl2,> THF > ether > hexane。其他的溶剂没有尝试过。提纯过程中用到THF萃取，可能叫萃取不合适，反正就是收集THF能溶解的，除掉不溶解的。初步实验结果(我一般用两种或者三种溶剂扩散)： CH3CN/ether 一周后微量粉末，THF/ether 一天大量粉末，THF/hexane 一天大量粉末，CH2Cl2/THF/ether , 一天大量粉末，CH2Cl2/THF/hexane, 一天大量粉末，THF/hexane， 一天大量粉末。只要是一天能见到大量粉末的情况，在铺好溶剂层后在界面处就能见到粉末。所以析出很快。最近两天尝试CH2Cl2/hexane，铺好后界面处没有粉末析出，其实我一直没有尝试是觉得配合物在这两种溶剂中溶解度差太多，因为我在CH2Cl2和hexane中间加个过渡的THF 都会很快析出粉末，为什么省掉THF 却没有粉末很快析出呢。另外，这个配合物溶液中室温不稳定，操作都是在低温下做的，包括扩散过程，所以扩散比较慢。不知道大家对这种情况怎么看，有没有好的建议。我的体会是只要有ether和THF出现，一般就很快析出粉末，乙腈溶解度太好，很难析出。也可能我的浓度控制得不好。说的有点乱，不知道能不能看懂。高手说一下看法，给个建议啊。 已经尝试很多次了，郁闷中，但是不会放弃。  [ Last edited by forever1706 on 2010-10-15 at 16:09 ] |
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