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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【交流】培养晶体遇到的问题，不知道大家有什么看法。
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forever1706

禁虫 (知名作家)

[交流] 【交流】培养晶体遇到的问题，不知道大家有什么看法。

一个金属配合物，已经提纯，想培养晶体，大体溶解性  CH3CN , CH2Cl2,> THF > ether > hexane。其他的溶剂没有尝试过。提纯过程中用到THF萃取，可能叫萃取不合适，反正就是收集THF能溶解的，除掉不溶解的。初步实验结果(我一般用两种或者三种溶剂扩散)： CH3CN/ether  一周后微量粉末，THF/ether 一天大量粉末，THF/hexane 一天大量粉末，CH2Cl2/THF/ether , 一天大量粉末，CH2Cl2/THF/hexane, 一天大量粉末，THF/hexane， 一天大量粉末。只要是一天能见到大量粉末的情况，在铺好溶剂层后在界面处就能见到粉末。所以析出很快。最近两天尝试CH2Cl2/hexane，铺好后界面处没有粉末析出，其实我一直没有尝试是觉得配合物在这两种溶剂中溶解度差太多，因为我在CH2Cl2和hexane中间加个过渡的THF 都会很快析出粉末，为什么省掉THF  却没有粉末很快析出呢。另外，这个配合物溶液中室温不稳定，操作都是在低温下做的，包括扩散过程，所以扩散比较慢。不知道大家对这种情况怎么看，有没有好的建议。我的体会是只要有ether和THF出现，一般就很快析出粉末，乙腈溶解度太好，很难析出。也可能我的浓度控制得不好。说的有点乱，不知道能不能看懂。高手说一下看法，给个建议啊。


已经尝试很多次了，郁闷中，但是不会放弃。

[ Last edited by forever1706 on 2010-10-15 at 16:09 ]
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1楼 2010-10-15 16:08:22
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forever1706

禁虫 (知名作家)
是太冷清了，还是我写的太乱，太长，没人看。。。。
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2楼2010-10-15 16:48:54
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huahua1216

至尊木虫 (文坛精英)
★
eeqeeq0002(金币+1):谢谢　参与 2010-10-15 21:19:28
forever1706(金币+1): 2010-10-16 09:38:43
能不能尝试气相扩散看看 不是很懂 bd
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3楼2010-10-15 16:50:46
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jjxiang

捐助贵宾 (著名写手)
★
eeqeeq0002(金币+1):谢谢　参与 2010-10-15 21:19:22
forever1706(金币+1): 2010-10-16 09:38:52
扩散啊！先用乙腈溶解，再用乙醚气象扩撒嘛！
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下一步，做自己！！
4楼2010-10-15 17:07:13
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forever1706

禁虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by jjxiang at 2010-10-15 17:07:13:
扩散啊！先用乙腈溶解，再用乙醚气象扩撒嘛！

气相扩散也试过了，一方面可能浓度不够高，另一方面，在低温下气相扩散极其缓慢。没有得到。现象就是一个月后也只有少量粉末在试管底部。始终觉得在乙腈中的溶解度太好，不好控制析出。

[ Last edited by forever1706 on 2010-10-15 at 17:30 ]
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5楼2010-10-15 17:29:18
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木叨Lynn

银虫 (初入文坛)
forever1706(金币+1): 2010-10-16 09:38:59
为什么省掉THF  却没有粉末很快析出呢。
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2493027&fpage=1
这个，我觉得不如你找个极性和它相当的溶剂代替可能可以，如果这个不合适，还有很多可以替代它的，我做实验就是这样，多多尝试，仔细观察。一定会成功的！或者混合溶剂选择其他极性的。
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6楼2010-10-15 23:34:30
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