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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【交流】利用界面聚合制备高分子复合膜过程中如何解决水相单体的扩散性和分散性问题
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saiamy

新虫 (正式写手)

[交流] 【交流】利用界面聚合制备高分子复合膜过程中如何解决水相单体的扩散性和分散性问题 已有5人参与

还是利用界面聚合来做反渗透膜，但是把水相单体MPD换成了一种含羟基的高分子聚合物——超支化聚合物，数均分子量为1200g/mol。
初步实验发现，与TMC反应后形成的膜很薄，不够致密，反应速度超级慢，究其原因可能是水相单体的分子量太大，导致水相单体在水溶液中的分散性差，在油相中的扩散性能也很低。
现诚求各位高手支招，有没有什么方法或溶剂可以改善水相单体的分散性或扩散能力，或是有什么相关的文献报道哈~~
以上是小硕自己猜测的原因，请教各位是不是有其他可能性。
第一次发帖，问题有点多，希望好心人解答~~~
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1楼 2010-10-12 19:07:14
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xiaocai716

木虫 (著名写手)
★
zznjut(金币+1):欢迎 2010-11-14 13:10:15
lz  开始说的是制备反渗透膜的，但是后来测试用的是硫酸镁，估计你是想制备纳滤膜，是么?
方便透漏一下你的实验目的么？因为个人认为，相对小分子胺类和酰氯的界面反应是很成熟的，皮层也比较致密。如果一定要改单体，还是从小分子入手，而且要自己合成，我可以负责任的说，工业级的普通单体，我都试过了....
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8楼2010-11-13 15:24:27
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saiamy

新虫 (正式写手)
是的，反应的羟基太少了，请教一下这个问题该怎么解决，我只能找到再比这个单体多两个羟基，即10个，也很少啊，在水相中加大浓度会有效果吗~~·
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6楼2010-11-13 09:33:36
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saiamy

新虫 (正式写手)
2楼2010-10-27 11:19:35
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zq007

金虫 (小有名气)
★ ★
saiamy(金币+8):谢谢解答~~ 2010-11-11 19:20:19
zznjut(金币+2):欢迎 2010-11-12 10:28:05
saiamy(金币+5): 2010-11-13 09:29:01
建议使用表面活性剂；另外-OH与-COCL反应速率比-NH2与-COCL反应速率要慢，可以考虑适当提高反应时间，或升温促进反应；另外，用超枝化的聚合物与酰氯反应在脱盐层与支撑层的结合力上可能比较差，导致你的膜脱盐率比较差；还有就是你的超枝化聚合物上有效的-OH官能团有多少，这也是个问题。
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3楼2010-10-27 14:26:38
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saiamy

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by saiamy at 2010-10-27 11:19:35:

谢谢你的回答~~
在水相中添加了相转移催化剂，有一定效果，反应速度明显加快，但制备出来的膜对硫酸镁的截留率只有50%，很差
对于温度，也做过尝试，加热油相，但没什么效果~~
我用的超支化聚合物表面只带8个-OH，所以我想这个也是原因吧~~
现在的思路是考虑换油相溶剂，但适用于界面聚合用的溶剂真的挺难找到说，不知道应该根据溶剂的表面张力还是溶解度参数这些性质来选择~~
希望大侠拔刀相助~~
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4楼2010-11-11 19:18:55
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zq007

金虫 (小有名气)
★
saiamy(金币+5): 2010-11-13 09:28:28
zznjut(金币+1):欢迎 2010-11-14 13:09:44
个人认为，更换油相溶剂作用也不大，毕竟单体只含有8个-OH；至于溶剂，有一定的难度吧，表面张力和溶解度参数应该都有关系，但表面张力影响应该更大一些，另外还需要考虑溶剂沸点的问题，这需要看你的实验条件。
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5楼2010-11-12 08:29:54
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zq007

金虫 (小有名气)
★
saiamy(金币+2): 2010-11-14 09:21:10
zznjut(金币+1):欢迎 2010-11-14 13:09:55
首先要看你是做RO还是NF，对硫酸镁的脱除率要求有多高？但即使是NF，对硫酸镁的脱除率估计一般也要求在95%以上。
主要是因为你的水相单体是聚合物，不过一直有个疑问，聚合物中-OH怎么只有8个呢？（难道在端基上？也不可能呀）分子量多少呀？呵呵，没办法，高分子学的不好，出丑了。
加大浓度可以尝试一下，但担心浓度加大后溶液粘度会增加不利于水相单体在膜表面的铺展。界面聚合一般都是水相单体向油相扩散，所以可能会有难度。另外，还有一个方法就是在水相中引入第二组分的单体（可以含有-OH、-NH2等）
当然，我只是纸上谈兵，主要还是看你实验的实际情况。
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7楼2010-11-13 10:35:47
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saiamy

新虫 (正式写手)
[quote]Originally posted by zq007 at 2010-11-13 10:35:47:
首先要看你是做RO还是NF，对硫酸镁的脱除率要求有多高？但即使是NF，对硫酸镁的脱除率估计一般也要求在95%以上。
主要是因为你的水相单体是聚合物，不过一直有个疑问，聚合物中-OH怎么只有8个呢？（难道在端基上 ... [/quot

原先打算是制备反渗透膜，但现在发现连纳滤膜也做不好，对硫酸镁的脱除率要求是95%以上~~
羟基在聚合物的端基，只有八个，含两个苯环，问过公司那边，说这个聚合物在正己烷中的分散应该没问题，所以主要的原因还是与酰氯的反应活性太低~~
以前有文献报道用超支化聚酯做膜，它的端基含16、32个羟基，能制得纳滤膜~~
人家也没做什么特殊的改进，难道真的是羟基数目少的原因，但间苯二胺不是也只有两个官能团吗~~
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9楼2010-11-14 09:33:28
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saiamy

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xiaocai716 at 2010-11-13 15:24:27:
lz  开始说的是制备反渗透膜的，但是后来测试用的是硫酸镁，估计你是想制备纳滤膜，是么?
方便透漏一下你的实验目的么？因为个人认为，相对小分子胺类和酰氯的界面反应是很成熟的，皮层也比较致密。如果一定要改 ...

在复合膜制备中，传统是用TMC和MPD，但由于在小虫子我的实验中，需要把水相中的单体间苯二胺换做另一种超支化聚合物，分子量是1200g/mol，表面带8个OH，有人做过用分子量3200和5100g/mol，端羟基是16和32，膜性能不错，也没做什么特殊处理。但我这个就是做不出来，反应速度奇慢，而且膜性能不稳定，在一次测试中会从805%降至20%（对硫酸镁），估计是像zq007所说，复合膜与底膜的结合不好，或是膜太脆了~~
不知道大侠有什么高见~~
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10楼2010-11-14 09:40:45
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