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409275222

新虫 (小有名气)

[求助] 乳液聚合中亲水性强的丙烯酸单体较多,单体如何预乳化

如题,本人想做一个高羟值的丙烯酸乳液,丙烯酸羟乙酯用到单体总量的14%,其他的单体为苯乙烯、双甲酯、丙丁,但发现预乳化较难。这可能是由于丙烯酸羟乙酯的水溶性太强,溶解了乳化剂的原因。请教各位大虾有谁做过这方面的乳液聚合,乳化剂的选择及用量等等应该注意哪些,不胜感激。
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wangzhenxi1978

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
wgs8136(金币+1): 欢迎常来高分子版块 2011-09-06 09:59:18
409275222(金币+1): 谢谢交流,我试过了 2011-09-07 12:16:35
主要是乳化剂的选择,试下SDS与非离子的复配如何?
农民
2楼2011-09-06 09:11:48
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root1697

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2011-09-06 09:59:25
409275222(金币+1): 预乳化现在可以做出来了,但做完后渣子比较多 2011-09-07 12:17:14
亲水性强的单体不容易被预乳化,你再怎么调整乳化剂也没用,做聚合的时候边搅拌边滴加吧。只要乳液稳定就行。
3楼2011-09-06 09:31:43
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ben123

木虫 (小有名气)

★
wgs8136(金币+1): 欢迎常来交流 ~ 2011-09-06 09:59:33
引用回帖:
3楼: Originally posted by root1697 at 2011-09-06 09:31:43:
亲水性强的单体不容易被预乳化,你再怎么调整乳化剂也没用,做聚合的时候边搅拌边滴加吧。只要乳液稳定就行。

楼上的回答很好,楼主可以试一试。有时候搅拌滴加是可以解决问题,不一定要乳化稳定,只要成品稳定也ok
4楼2011-09-06 09:39:55
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zhanghu563

至尊木虫 (职业作家)

waiting

【答案】应助回帖

★ ★
东昌莘(金币+2, PEPI+1): 欢迎交流 2011-09-06 14:44:12
409275222(金币+5): 谢谢回帖,很有道理,我会试试的 2011-09-07 12:00:49
这个我试过了,基本上可以稳定6-8h以上:你先算好水和阴离子、非离子乳化剂,再加入丙烯酸羟乙酯,中高速搅拌至少1400转以上,再加入丙烯酸丁酯,在加入苯乙烯,再加入双甲,如果有分层,适当减少水的比列,且次序不能乱,从加丙烯酸丁酯时开始都是缓慢加入,不可一下子加进去。这个会成功的,另外如果有高速剪切乳化剂是最好的了!
5楼2011-09-06 14:40:34
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409275222

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ben123 at 2011-09-06 09:39:55:
楼上的回答很好,楼主可以试一试。有时候搅拌滴加是可以解决问题,不一定要乳化稳定,只要成品稳定也ok

搅拌滴加可能有好处,但工艺有点不便吧
6楼2011-09-07 12:18:20
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409275222

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zhanghu563 at 2011-09-06 14:40:34:
这个我试过了,基本上可以稳定6-8h以上:你先算好水和阴离子、非离子乳化剂,再加入丙烯酸羟乙酯,中高速搅拌至少1400转以上,再加入丙烯酸丁酯,在加入苯乙烯,再加入双甲,如果有分层,适当减少水的比列,且次序 ...

我现在预乳化可以做了,但中和后乳液增稠比较大,粘度增加很大。而且稀释后,有较多的渣子,反应乳化剂用量在单体3%左右,请教教如何搭配呢,或者如何改进?
7楼2011-09-07 12:22:02
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ben123

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 409275222 at 2011-09-07 12:18:20:
搅拌滴加可能有好处,但工艺有点不便吧

实验室小样可能是个问题。但是大生产一般都有配搅拌的,一点问题没有。
8楼2011-09-07 13:03:04
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zhanghu563

至尊木虫 (职业作家)

waiting

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 409275222 at 2011-09-07 12:22:02:
我现在预乳化可以做了,但中和后乳液增稠比较大,粘度增加很大。而且稀释后,有较多的渣子,反应乳化剂用量在单体3%左右,请教教如何搭配呢,或者如何改进?

你有没有通氮气排除干扰,一般都会有点渣的,在实验室做的话,出料用200目过滤吧,渣一般是反应受热不均,导致局部过热反应迅速产生在瓶子液面与空气的交界处,非离子过多的话也有可能多渣,还有就是氧气的影响,你可以试试改变一下阴非离子比,况且反应性乳化剂的反应速度也可能过高,一般阴非离子不参与反应,而反应性离子乳化剂的反应速度可能过快,你用四口烧瓶做,三个口要在一条直线上,垂直滴加,控制好转速,一般是前期稍慢,产生蓝光后加快点,后期还是要降低转速,这个你可以看看曹同玉的书,很经典的,有些不好用文字表达,你多多试试几个比例,控制好反应温度,一般渣不会多甚至有可能没有。。。个人观点。
9楼2011-09-07 13:28:04
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zhanghu563

至尊木虫 (职业作家)

waiting

引用回帖:
8楼: Originally posted by ben123 at 2011-09-07 13:03:04:
实验室小样可能是个问题。但是大生产一般都有配搅拌的,一点问题没有。

说的对,一般都是这样。
10楼2011-09-07 13:28:28
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