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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】关于羟基脂肪酸的气相色谱分析
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oxygen7341

木虫 (小有名气)
这个化合物溶点是5度左右，在GC里面应该是可以做的，能不衍生尽量不衍生，因为衍生是有很多意想不到的情况，要考虑反应的转化率，还有考虑，是不是能把里面的杂质也能衍生了，否则，这个方法检测准确度就不好
通常衍生，只是针对某一个化合物的，不是针对里面所有化合物的，常见的是，增加一个基团，来提高化合物的检测灵敏度，或者增加保留，改善峰型，衍生掉一个影响色谱保留的基团，或者是使合物更加稳定，做GC话，就是降低沸点，提高热稳定，提高响应。
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11楼2010-10-08 19:15:23
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安静的位置i

金虫 (小有名气)
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Originally posted by oxygen7341 at 2010-10-08 19:04:01:
衍生的目的在这里是为了降低化合物的沸点，这个化合物的沸点高，是由于里面含有羧基，导致化合物以氢键形式存在了，衍生了这个羧基就好了，通常衍生羧基就是成酯，或者硅烷化了，具体的，要是你周围有懂有机化学的 ...

非常感谢您的详细解答！你的建议很好，空白对照非常必要，这样可以确定杂峰是否来自于样品；峰提前就是升温快些吧？另外TEA是什么试剂？样片上样前要过滤吗？（尼龙膜过滤？0.22微米？我以前准备样品都没有过滤过。。。。）
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12楼2010-10-09 11:52:49
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安静的位置i

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by oxygen7341 at 2010-10-08 19:15:23:
这个化合物溶点是5度左右，在GC里面应该是可以做的，能不衍生尽量不衍生，因为衍生是有很多意想不到的情况，要考虑反应的转化率，还有考虑，是不是能把里面的杂质也能衍生了，否则，这个方法检测准确度就不好
通 ...

原理真详尽，学习了！如果不衍生，就要选合适的柱子吧？一般强极性物质是不是要选择弱极性柱呢？您推荐的hp-5是否就属于弱极性柱？如果衍生，普通的重氮甲烷甲酯化是否只能够衍生羧基中的-OH，而无法衍生碳链上的-OH，因为蓖麻油酸，除了羧羟基，还有一个碳链上的普通羟基。
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13楼2010-10-09 11:57:36
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安静的位置i

金虫 (小有名气)
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Originally posted by oxygen7341 at 2010-10-07 21:51:51:
你要是甲酯化了后，就能起到降低沸点作用了，不需要再继续用BSTFA衍生了。你衍生这个化合物，也许酰氯和三甲基氯硅烷效果也是不错的，衍生的速度很快。你的基线漂移可能是由于你的程序升温引起的，没有关系，倒是 ...

目前我用的流速已经达到3.9ml/min（column flow），还要再提高吗？
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14楼2010-10-09 14:28:57
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oxygen7341

木虫 (小有名气)
安静的位置i(金币+12): 2010-10-09 22:25:50
本来，你的化合物是含有羧基的，用极性柱比较好，但是由于极性越大，柱子的耐温也就越低，通常用的WAX住，最高使用温度只有260度，常规使用只到220~240度，再往上升温，就会导致柱流失很严重。
hp-5是一款弱极性柱子，相对而言可以耐高温一点，使用280~290度是一点事情没有的，对于弱极性柱子做极性化合物，有时候会有峰型不好，拖尾等不利因素，但是为了更高温度，用弱极性要合算一点。对于极性的物质，可能柱容量会低一点，建议少进一点，如8mgml,分流比40:1。如果峰低了，再调着看，行不行，也是要试了才知道。
硅烷化试剂对于链上的羟基和羧基都能衍生了，但是效果怎么样，还要看衍生出来的图谱。
TEA,是三乙胺的简写，在这个衍生反应里面起到吸收反应生成的HCl，从而加快反应速度的。
过滤主要是过滤衍生出来的盐，由于里面是有机溶剂，所以过滤膜要用尼龙过滤膜（即有机溶剂过滤膜），一些衍生的盐会析出，要是把这些盐进到GC里面，堵在进样口还好，要是进了柱子，你柱子就要割一大截。
你好像是0.32口径的柱子，这个口径的柱子，一般流速1~3ml/min，太大了，柱子流失会加重，但是偶尔使用没有多大关系，加快样品的流出速度，除了加流速，提高起始温度是一个很好的选择。
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15楼2010-10-09 19:50:20
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安静的位置i

金虫 (小有名气)
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Originally posted by oxygen7341 at 2010-10-09 19:50:20:
本来，你的化合物是含有羧基的，用极性柱比较好，但是由于极性越大，柱子的耐温也就越低，通常用的WAX住，最高使用温度只有260度，常规使用只到220~240度，再往上升温，就会导致柱流失很严重。
hp-5是一款弱极性 ...

非常清晰明了，太感谢了！
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16楼2010-10-09 22:25:41
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v_persie

木虫 (小有名气)
★
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Originally posted by oxygen7341 at 2010-10-08 19:04:01:
衍生的目的在这里是为了降低化合物的沸点，这个化合物的沸点高，是由于里面含有羧基，导致化合物以氢键形式存在了，衍生了这个羧基就好了，通常衍生羧基就是成酯，或者硅烷化了，具体的，要是你周围有懂有机化学的 ...

你好，我想问你一下我的样品是固体样，你给的方法全是ul，这个比例该怎么换算啊？还有，我的样品不溶于乙腈，能否用别的试剂来代替乙腈呢？我看到很多人用吡啶溶的。

[ Last edited by v_persie on 2011-4-22 at 14:49 ]
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莫为浮云遮望眼，风物长宜放眼量
17楼2011-04-22 14:45:53
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v_persie

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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Originally posted by oxygen7341 at 2010-10-08 19:04:01:
衍生的目的在这里是为了降低化合物的沸点，这个化合物的沸点高，是由于里面含有羧基，导致化合物以氢键形式存在了，衍生了这个羧基就好了，通常衍生羧基就是成酯，或者硅烷化了，具体的，要是你周围有懂有机化学的 ...

加乙腈是做什么用的啊？？
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莫为浮云遮望眼，风物长宜放眼量
18楼2011-04-25 18:38:08
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mxm12345

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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5楼: Originally posted by 安静的位置i at 2010-10-07 13:56:10
DB wax是强极性柱，检测这个是不是会降低柱效呢？bstfa在正己烷中反应可以吗？...

我也相知道bstfa在正己烷中反应可以吗？
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19楼2018-07-18 16:06:17
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黑木秋草

银虫 (小有名气)
★
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3楼: Originally posted by oxygen7341 at 2010-10-07 09:21:41
你有DB-WAX的柱子，可以先试试啊，只要脂肪链不是很长，DBwax应该是可以做的，你进样口设240度，柱子终温设250度，这样只要到了柱子里面，就能出来了
还有，以前我们做过bstfa，用是吡啶做溶剂，20mg/ml,加入两个当 ...

您好，请问你在做衍生化酸类上GCMS的过程中有遇过进样空白衍生试剂出现目标峰的情况吗？我在做己二酸等有机酸BSTFA衍生上机的时候发现进样纯衍生试剂会有目标峰出现，排除了进样针、衬管和衍生试剂的污染，感觉是柱子里面有残留，但是进正己烷又没发现残留目标峰。
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20楼2019-02-13 13:20:37
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