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安静的位置i金虫 (小有名气)
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【求助】关于羟基脂肪酸的气相色谱分析 已有4人参与
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| 最近要检测羟基脂肪酸，看文献是要进行硅烷化衍生，订购了一种硅烷化试剂N,O-bis-(trimethylsilyl)-trifluoroacetamide（BSTFA），可是查不到衍生化的反应条件，还有气相检测此类物质用什么类型的色谱柱比较好？（我们目前的柱子是DB-WAXE）请高人指点！ |
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oxygen7341
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安静的位置i(金币+12): 2010-10-09 22:25:50
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本来，你的化合物是含有羧基的，用极性柱比较好，但是由于极性越大，柱子的耐温也就越低，通常用的WAX住，最高使用温度只有260度，常规使用只到220~240度，再往上升温，就会导致柱流失很严重。 hp-5是一款弱极性柱子，相对而言可以耐高温一点，使用280~290度是一点事情没有的，对于弱极性柱子做极性化合物，有时候会有峰型不好，拖尾等不利因素，但是为了更高温度，用弱极性要合算一点。对于极性的物质，可能柱容量会低一点，建议少进一点，如8mgml,分流比40:1。如果峰低了，再调着看，行不行，也是要试了才知道。 硅烷化试剂对于链上的羟基和羧基都能衍生了，但是效果怎么样，还要看衍生出来的图谱。 TEA,是三乙胺的简写，在这个衍生反应里面起到吸收反应生成的HCl，从而加快反应速度的。 过滤主要是过滤衍生出来的盐，由于里面是有机溶剂，所以过滤膜要用尼龙过滤膜（即有机溶剂过滤膜），一些衍生的盐会析出，要是把这些盐进到GC里面，堵在进样口还好，要是进了柱子，你柱子就要割一大截。 你好像是0.32口径的柱子，这个口径的柱子，一般流速1~3ml/min，太大了，柱子流失会加重，但是偶尔使用没有多大关系，加快样品的流出速度，除了加流速，提高起始温度是一个很好的选择。 |
15楼2010-10-09 19:50:20
2楼2010-10-06 22:36:54
oxygen7341
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pplover(金币+2):感谢仔细回复1,并分享自己的经验... 2010-10-07 11:24:42
安静的位置i(金币+5): 2010-10-07 13:38:55
pplover(金币+2):感谢仔细回复1,并分享自己的经验... 2010-10-07 11:24:42
安静的位置i(金币+5): 2010-10-07 13:38:55
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你有DB-WAX的柱子，可以先试试啊，只要脂肪链不是很长，DBwax应该是可以做的，你进样口设240度，柱子终温设250度，这样只要到了柱子里面，就能出来了 还有，以前我们做过bstfa，用是吡啶做溶剂，20mg/ml,加入两个当量的BSTFA,做的时候不爽，是因为吡啶味道很臭，做这类衍生，我喜欢在乙腈或者二氯甲烷里面，然后添加一点三乙胺，衍生过后，在弱极性柱子上面好点，上面的反应时间，要自己来看的，需要衍生几次，才知道具体衍生要多久，需不需要加热等。 [ Last edited by oxygen7341 on 2010-10-7 at 09:26 ] |
3楼2010-10-07 09:21:41
安静的位置i
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我昨天尝试做了次检测，具体衍生化步骤是这样的：先是蓖麻油酸用400微升甲醇加30微升重氮甲烷甲酯化（室温15min），之后正己烷萃取，再加入BSTFA50微升，75℃ 45min，气相检测。 色谱柱型号：DB-WAXE（30m×0.32mm×0.25μm），程序升温：190℃，3min;（3℃/min）至240℃，20min; 检测器温度：270℃，柱前压：96.526kpa， 检测器FID，分流进样，分流比：8.0。 气相结果见下图：  总体描述就是基线在检测几分钟后开始飘，而且越飘越高，峰型较宽。 基线飘得严重如何解决？峰型宽是否说明物质不纯，没有分开？我这样的衍生化及气相条件是否合适？ |
4楼2010-10-07 13:53:30