| 查看: 2874 | 回复: 20 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
安静的位置i金虫 (小有名气)
|
[交流]
【求助】关于羟基脂肪酸的气相色谱分析 已有4人参与
|
||
| 最近要检测羟基脂肪酸，看文献是要进行硅烷化衍生，订购了一种硅烷化试剂N,O-bis-(trimethylsilyl)-trifluoroacetamide（BSTFA），可是查不到衍生化的反应条件，还有气相检测此类物质用什么类型的色谱柱比较好？（我们目前的柱子是DB-WAXE）请高人指点！ |
回复此楼» 猜你喜欢
论文终于录用啦！满足毕业条件了
已经有13人回复
-
2025年遐想
已经有5人回复
-
投稿Elsevier的杂志（返修），总是在选择OA和subscription界面被踢皮球
已经有8人回复
-
求个博导看看
已经有18人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
v_persie
木虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 3685.6
- 散金: 3
- 红花: 2
- 帖子: 107
- 在线: 44.4小时
- 虫号: 1144274
- 注册: 2010-11-11
- 性别: GG
- 专业: 金属材料的合金相、相变及
18楼2011-04-25 18:38:08
2楼2010-10-06 22:36:54
oxygen7341
木虫 (小有名气)
- 应助: 3 (幼儿园)
- 金币: 3505.6
- 红花: 1
- 帖子: 269
- 在线: 78.4小时
- 虫号: 290263
- 注册: 2006-10-28
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
★ ★
pplover(金币+2):感谢仔细回复1,并分享自己的经验... 2010-10-07 11:24:42
安静的位置i(金币+5): 2010-10-07 13:38:55
pplover(金币+2):感谢仔细回复1,并分享自己的经验... 2010-10-07 11:24:42
安静的位置i(金币+5): 2010-10-07 13:38:55
|
你有DB-WAX的柱子，可以先试试啊，只要脂肪链不是很长，DBwax应该是可以做的，你进样口设240度，柱子终温设250度，这样只要到了柱子里面，就能出来了 还有，以前我们做过bstfa，用是吡啶做溶剂，20mg/ml,加入两个当量的BSTFA,做的时候不爽，是因为吡啶味道很臭，做这类衍生，我喜欢在乙腈或者二氯甲烷里面，然后添加一点三乙胺，衍生过后，在弱极性柱子上面好点，上面的反应时间，要自己来看的，需要衍生几次，才知道具体衍生要多久，需不需要加热等。 [ Last edited by oxygen7341 on 2010-10-7 at 09:26 ] |
3楼2010-10-07 09:21:41
安静的位置i
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 5170.1
- 散金: 45
- 红花: 1
- 帖子: 138
- 在线: 45小时
- 虫号: 405703
- 注册: 2007-06-18
- 性别: MM
- 专业: 食品科学基础
|
我昨天尝试做了次检测，具体衍生化步骤是这样的：先是蓖麻油酸用400微升甲醇加30微升重氮甲烷甲酯化（室温15min），之后正己烷萃取，再加入BSTFA50微升，75℃ 45min，气相检测。 色谱柱型号：DB-WAXE（30m×0.32mm×0.25μm），程序升温：190℃，3min;（3℃/min）至240℃，20min; 检测器温度：270℃，柱前压：96.526kpa， 检测器FID，分流进样，分流比：8.0。 气相结果见下图：  总体描述就是基线在检测几分钟后开始飘，而且越飘越高，峰型较宽。 基线飘得严重如何解决？峰型宽是否说明物质不纯，没有分开？我这样的衍生化及气相条件是否合适？ |
4楼2010-10-07 13:53:30