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zwth

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】RAFT聚合反应可以怎样缩短反应时间?

刚刚开始做有关RAFT的聚合反应,有很多问题不太明白,想请教高手指点迷津谢谢
目前只做过一个RAFT反应的PDMAEA(Poly(2-dimethylamino)ethyl acrylate)用的AIBN为引发剂,PABTC为链转移剂。单体:PABTC:AIBN=70:1:0.1, 反应温度为60℃,除氧氮气条件下反应(没有用反复抽真空充氮气的方法,直接用充氮气(单体溶液中+反应瓶中)的方法除去氧气)反应过程中抽取式样做核磁确定单体的转化率,发现反应速度有点慢,最终15.5小时停掉反应转化率也只有65%。GPC测得最终产物的Mn=4616,PDI=1.57。理论分子量应该为Mn=6805。
问题:1.为什么理论分子量和实际测得的相差这么多,PDI值大,是我的操作有什么问题?
2.如何控制反应时间?我想让反应快点进行,可以通过提高温度或是增加引发剂的浓度吗,但又担心分子量分布会变宽?
3.反应过程中我想通过GPC检测转化率和分子量的关系,取样后要把聚合物沉淀出来干燥后再测吗?我的反应中没有其他溶剂,可以直接取样用DMF溶解后做GPC吗?
在此,先谢谢各位高手热心帮助!
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ACLEYY

铜虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
AIBN分解在65-75之间 比较好
8楼2015-09-15 09:19:41
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