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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】HPLC分析样品中含有较高浓度的盐对色谱柱有影响吗？
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malei902

捐助贵宾 (正式写手)

[交流] 【求助】HPLC分析样品中含有较高浓度的盐对色谱柱有影响吗？ 已有9人参与

如题，我的样品中含有大约2g/L的硫酸钠，在甲醇/水=60/40条件下，没用多久样品峰就出现分叉。是不是我的样品含盐量太高了？或者是甲醇不好？我们用的是国产的甲醇。色谱柱是伊利特的sinochrom-Bp，柱子被污染的话是样品污染的还是硫酸钠污染的？
很急，麻烦各位同学了。
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1楼 2010-09-29 10:28:24
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malei902

捐助贵宾 (正式写手)
自己顶自己一下
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2楼2010-09-29 10:28:36
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malei902

捐助贵宾 (正式写手)
很着急啊，麻烦各位啦‘’；；；；；
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3楼2010-09-29 10:35:43
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
看是什么盐，一般醋酸盐伤害不大，磷酸盐是柱子杀手
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
4楼2010-09-29 10:36:15
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
malei902(金币+10):谢谢了 2010-09-29 10:45:14
我的样品中含有大约2g/L的硫酸钠，在甲醇/水=60/40条件下，没用多久样品峰就出现分叉。是不是我的样品含盐量太高了？或者是甲醇不好？我们用的是国产的甲醇。色谱柱是伊利特的sinochrom-Bp，柱子被污染的话是样品污染的还是硫酸钠污染的？

1.硫酸盐我从来没用过，具体多伤柱子不是很清楚，应该比醋酸盐厉害，但是伤柱子一般都是堵柱子，压力为0，柱子堵了，所以判断不是盐的问题

2.2g/L的硫酸钠换算一下。换算成mmol/L，一般5-10mmol/L都不算太大，是毫摩尔不是摩尔

3.国产甲醇没问题，我们穷，用几十年了都没用过进口的

4.峰就出现分叉，这个原因太多，很难找出是哪一个，流动相不合适会这样，柱子太差了也会这样，还有其他可能

5.柱子被污染的话是样品污染，这个不用太担心，只要样品能溶解，用10%甲醇水冲1小时，纯甲醇冲半小时就好（不加盐）
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
5楼2010-09-29 10:42:24
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malei902

捐助贵宾 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-09-29 10:42:24:
我的样品中含有大约2g/L的硫酸钠，在甲醇/水=60/40条件下，没用多久样品峰就出现分叉。是不是我的样品含盐量太高了？或者是甲醇不好？我们用的是国产的甲醇。色谱柱是伊利特的sinochrom-Bp，柱子被污染的话是样品 ...

我用了你说的方法洗了，不管用啊。。。
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6楼2010-09-29 10:46:00
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
引用回帖:
Originally posted by malei902 at 2010-09-29 10:46:00:

我用了你说的方法洗了，不管用啊。。。

你的还是进口柱子呢，比我们的柱子好多了，这么高级的柱子还真没用过，样品污染不太可能是这个原因，因为污染了会莫名其妙的多出一个峰来，这是污染，峰开叉不是污染的问题，具体原因等等别人看有没有高手吧，反正我们那些一千块的破柱子经常分叉，随便折腾也不心疼
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
7楼2010-09-29 10:49:13
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malei902

捐助贵宾 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-09-29 10:49:13:

你的还是进口柱子呢，比我们的柱子好多了，这么高级的柱子还真没用过，样品污染不太可能是这个原因，因为污染了会莫名其妙的多出一个峰来，这是污染，峰开叉不是污染的问题，具体原因等等别人看有没有高手吧，反 ...

我的什么进口的啊，国产的，大连依利特的。。一千多，很恶心
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8楼2010-09-29 10:54:49
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zhanghanxiao

新虫 (小有名气)
malei902(金币+3): 2010-09-29 20:09:20
我觉得是你的样品浓度太高了吧！
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9楼2010-09-29 18:24:05
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muchong_xu

金虫 (小有名气)
实在不行就反着用试试
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10楼2010-09-29 18:29:47
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