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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】HPLC分析样品中含有较高浓度的盐对色谱柱有影响吗？
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raoyanfang

金虫 (初入文坛)
malei902(金币+4):我没用95%水冲柱子 2010-10-09 08:24:30
你用的盐浓度有点高。每次做完有没有用95%的水低流速冲洗柱子？如果没有，盐在柱子中结晶就麻烦了。
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21楼2010-10-02 11:44:09
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xkp123

木虫 (著名写手)
malei902(金币+5): 2010-10-09 08:25:15
估计是柱子的固定相坍塌的，把柱子好好活化下看看。低流速的甲醇冲冲看看
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22楼2010-10-02 14:56:30
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xiaoxiao7239

木虫 (小有名气)
malei902(金币+4): 2010-10-09 08:25:37
1、国产分析甲醇最好不要用，不是堵不堵柱子的事情，而是分析醇里面可能会出杂质峰，对分析结果照成影响。
2、硫酸盐对柱子的危害是大于错酸盐的
3、上柱盐浓度最好控制在50mmol/L以下，否则就会有堵的危险。
4、无论是40%的甲醇水还是60%的甲醇水溶液，压力都不小。
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23楼2010-10-03 08:37:28
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lingering

金虫 (初入文坛)
malei902(金币+4): 2010-10-09 08:26:23
我用的反相柱也出现了这个问题，反接冲了好几天，用纯甲醇，纯异丙醇，纯乙腈，还有50%DMSO：50%水也冲了很久，峰分叉的问题好转了，现在只剩下一个鼓包，我还在继续反冲中。据说再生柱子非常耗时。
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24楼2010-10-07 16:24:57
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yangliu77

木虫 (著名写手)
malei902(金币+3): 2010-10-09 08:27:27
柱子的保养很关键，特别是使用缓冲盐的时候，要特别注意清洗，每次用完，使用90%的水冲柱，清洗柱内剩余的盐分，再进行常规清洗程序即可。
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25楼2010-10-07 16:37:54
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54306363

铜虫 (初入文坛)
malei902(金币+3):那没办法了。。。 2010-10-09 08:28:34
引用回帖:
Originally posted by malei902 at 2010-09-29 10:28:24:
如题，我的样品中含有大约2g/L的硫酸钠，在甲醇/水=60/40条件下，没用多久样品峰就出现分叉。是不是我的样品含盐量太高了？或者是甲醇不好？我们用的是国产的甲醇。色谱柱是伊利特的sinochrom-Bp，柱子被污染的话 ...

样品浓度过高可能导致峰分叉哦
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26楼2010-10-08 09:46:22
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
malei902(金币+2):我之前用完之后没怎么冲过柱子，看来是这个问题。。。 2010-10-09 08:30:18
盐的浓度太大了，会容易造成在柱子里面析出来，造成柱子堵，你现在柱子的压力正常吗？每天用完后，用大比例的水多冲一下柱子
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人生若只如初见...
27楼2010-10-08 11:01:12
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小凡578

木虫 (小有名气)
1.跟盐的浓度应该没有太大问题
2.如果是甲醇的问题，可以换一下进口甲醇，我们这经常出现这样的问题，就是用国产甲醇该出的峰没出或是出现未知峰
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28楼2010-10-08 14:00:33
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丢啊

铜虫 (小有名气)
盐容易在柱子里结晶，建议每天用完柱子后用二次水冲至少1小时
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29楼2010-10-08 21:21:02
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malei902

捐助贵宾 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-10-02 14:56:30:
估计是柱子的固定相坍塌的，把柱子好好活化下看看。低流速的甲醇冲冲看看

请问如何活化？
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30楼2010-10-09 08:24:56
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