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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】磺酸型水性聚氨酯的合成
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xingxing0524

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】磺酸型水性聚氨酯的合成已有14人参与

我最近在做磺酸型的水性聚氨酯，但总是做不成稳定的乳液，不知道问题在哪里，高手们帮帮忙哈，过程如下：
用除过水的聚醚二元醇（分子量2000）0.01mol和TDI0.02mol在50度反应，加一滴DBTDL，反应1h，测NCO含量基本达到理论值。然后降温至室温，加25ml丙酮稀释，再加入0.01mol乙二胺乙磺酸钠的水溶液，这个乙二胺乙磺酸钠是自制的，搅拌30min后，向其中加入去离子水乳化（固含量40%），这时就会看到有絮状沉淀了，不管搅拌多长时间都存在，静止一会儿分层，像蛋黄一样的膜状物。
我这里亲水基团的含量都达到8%了，为啥水溶性不好呢，大家帮我看看哪里的问题啊？

[ Last edited by xingxing0524 on 2010-9-27 at 16:45 ]
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1楼2010-09-27 15:52:28
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dovesyq

金虫 (正式写手)
★
zznjut(金币+1):欢迎~ 2010-10-06 10:40:58
xingxing0524(金币+2):谢谢 2010-10-06 11:53:07
你整个体系的NCO/OH比是1:1，做出来的分子量是不是太大了，所以导致水溶性很差
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4楼2010-10-06 09:47:36
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kaaba

木虫 (小有名气)
★
xingxing0524(金币+2):谢谢 2010-10-06 11:53:26
chrfly(金币+1):给个红包，谢谢回帖交流 2010-10-09 14:52:11
1:1  比例 不 行 ，分子量太大
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5楼2010-10-06 11:28:25
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xingxing0524

银虫 (初入文坛)
之前试验过，在常温下水和预聚体反应很慢，但是和胺类反应就很快了，所以这里用水溶解乙二胺乙磺酸钠后加入，应该不会影响扩链吧
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8楼2010-10-09 14:41:56
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普通回帖

09101132

木虫 (著名写手)

OUT小城,IN故事
★ ★
xingxing0524(金币+2):羧酸性的一般亲水基团5%就可以了，理论上磺酸盐的水溶性更好，8%的含量还很低么？ 2010-09-27 18:08:26
zznjut(金币+2):欢迎交流~ 2010-09-28 14:58:21
原因可能是：1小时反应时间短 反应不完全，再者亲水基团太少，乳化不完全 因为你做的是40%的固含量
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Tobechange...
2楼2010-09-27 16:48:40
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chengpeng

木虫 (正式写手)
★
xingxing0524(金币+1):谢谢，乙二胺乙磺酸钠是做亲水扩链剂，考虑到室温水与nco的反应很缓慢，所以用水溶的 2010-09-28 16:56:20
chrfly(金币+1):给个红包，谢谢回帖交流 2010-10-09 14:52:43
为什么要用乙二胺乙磺酸钠磺化？磺化的溶剂及试剂比例要调整一下
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3楼2010-09-28 14:57:07
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lzq1985

金虫 (著名写手)
★
xingxing0524(金币+1):我也觉得是乳化这里有问题，可能是分散不够 2010-10-09 14:37:44
chrfly(金币+1):给个红包，谢谢回帖交流 2010-10-09 14:52:20
我是做羧酸型水性聚氨酯的，我的情况和你差不多，我的羧酸含量都8%还是防止就沉淀。我觉得一是NCO/OH的比例问题。二是你乳化的工艺有问题。
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果果球儿
6楼2010-10-08 16:54:04
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peak1928

金虫 (著名写手)
★
chrfly(金币+1):给个红包，谢谢回帖交流 2010-10-09 14:52:30
引用回帖:
Originally posted by xingxing0524 at 2010-09-27 15:52:28:
我最近在做磺酸型的水性聚氨酯，但总是做不成稳定的乳液，不知道问题在哪里，高手们帮帮忙哈，过程如下：
用除过水的聚醚二元醇（分子量2000）0.01mol和TDI0.02mol在50度反应，加一滴DBTDL，反应1h，测NCO含量基 ...

溶剂量太少，起不到降粘的作用，还有就是看不懂“再加入0.01mol乙二胺乙磺酸钠的水溶液”这一句，在加水之前就已经有水了，这能扩链吗？
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7楼2010-10-08 17:54:05
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chengpeng

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by xingxing0524 at 2010-10-09 14:41:56:
之前试验过，在常温下水和预聚体反应很慢，但是和胺类反应就很快了，所以这里用水溶解乙二胺乙磺酸钠后加入，应该不会影响扩链吧

用乙二胺乙磺酸钠水溶液扩链，是不是要加些助溶剂呢？开始的预聚体反应没做好，预聚反应温度太低。
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9楼2010-10-09 15:35:06
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peak1928

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by xingxing0524 at 2010-10-09 14:41:56:
之前试验过，在常温下水和预聚体反应很慢，但是和胺类反应就很快了，所以这里用水溶解乙二胺乙磺酸钠后加入，应该不会影响扩链吧

水加到预聚体中黏度会增大不？
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10楼2010-10-09 16:18:45
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