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huangbf163

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】我合成的一种配体,这晶体怎么就长不出来呢?已有9人参与

目标产物是1,3-Bis(imidazol-l-ylmethyl)benze
原料是1,3-Bis-bromomethyl-benzene和Imidazole 两者发生的是一个亲核取代反应。溶剂:甲醇
后处理后,竟然没晶体析出来。
想求助有做过的同志,我这问题在哪?

[ Last edited by huangbf163 on 2010-10-6 at 19:52 ]
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huangbf163

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by sjwangustc at 2010-11-02 10:01:00:
这个配体我做过。这是比较典型的亲核取代反应。所以选择的溶剂最好是DMF,DMA或是DMSO之类的,反应时间最好是十二个小时以上,温度控制在120至140之间。其中加入的碱一般来说碳酸钾就可以了,但有的时候要用到氢氧 ...

恩,不错!这样是能合成出来。
14楼2010-11-02 18:51:03
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查看全部 18 个回答

wangxiubo1

木虫 (小有名气)


nash603(金币+1):谢谢回贴交流! 2010-09-27 14:25:43
huangbf163(金币+1): 2010-10-06 10:40:06
没做过这个配体,我的配体也是自己合成的,按照文献上的方法做的,每次出来的东西都不太一样,我觉得在配体的合成过程中,要注意一些很细小的问题和操作,在文献的基础上要自己再仔细想一想。
祝好运
对自己好点,因为一辈子不长;对身边的人好点,因为下辈子不一定能够遇见!
2楼2010-09-27 10:37:45
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rangy143

至尊木虫 (职业作家)


nash603(金币+1):谢谢回贴交流! 2010-09-27 14:25:53
huangbf163(金币+1): 2010-10-06 10:40:12
此反应必须在质子碱条件下进行!且你的溶剂选择得不对,反应的时间也不够!做合成-------点板是一个必须要去做的事情,凭感觉认为反应完全那是不合适的!
能为者有所求,无能者无所求!有大家的参与,环保金属表面处理剂才能走得更远!
4楼2010-09-27 12:09:21
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亲爱的如果

金虫 (小有名气)


nash603(金币+1):谢谢回贴交流! 2010-09-27 14:25:58
我认为你不应该用甲醇做溶剂。你的目标产物在甲醇中可能有一定的溶解度。我做过类似的东西,在甲醇中能溶。
5楼2010-09-27 12:26:02
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