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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】沸石的BET测试预处理
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smilech

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】沸石的BET测试预处理 已有5人参与

各位虫友，我有个沸石样品，第一个最大失重速率峰TG1在155.2℃处，请问在BET测试前的加热温度和时间应该如何选择，谢谢啦
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1楼 2010-09-26 16:07:19
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
★
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这个沸石样品似乎孔道内吸附或包夹有其它杂质，是否经过高温焙烧除去模板剂？即使是，也应该先高温处理过，然后保存在干燥器内，做等温吸附－脱附测试前加热温度选120～250℃即可，脱气时间一般2小时以上。
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2楼2010-09-26 17:32:59
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smilech

新虫 (小有名气)
谢谢楼上的兄弟，这个是天然沸石，未经其他处理，我是想测其BET，然后再做酸改性和碱改性的BET，结合实验效果进行对比
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3楼2010-09-27 21:43:27
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
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催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-09-28 10:09:57
那就先在空气气氛下于550℃焙烧3-5h，必要的话需要经过离子交换处理再做酸改性和碱改性。如果这种沸石有人工合成的商品，非不得以，最好别用天然沸石来做实验，因其批次品质可能有显著差异。
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4楼2010-09-28 09:15:02
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taomaosheng

金虫 (正式写手)

懒虫
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楼上行家啊！
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好好学习，天天向上！
5楼2010-09-28 10:08:35
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smilech

新虫 (小有名气)
谢谢楼上，《焙烧及改性对沸石吸附甲醛性能的影响》提到焙烧改性后的沸石对甲醛吸附量劣于改性后再焙烧的沸石，原因是经过焙烧后沸石结构空旷，再经NaOH改性后钠离子可能占据沸石部分通道，使沸石的有效孔径降低，相应的沸石孔道中极性增加，而甲醛是一种极性非常弱的物质，进而降低了其对甲醛分子的吸附。
天然沸石的质量肯定稳定性不如合成沸石，但是价格要便宜得多。
空气气氛下于550℃焙烧3-5h是否只是去除水分，对沸石结构有影响吗
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6楼2010-09-28 10:11:09
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547686698

铁杆木虫 (正式写手)
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催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-09-28 19:08:28
水热处理一般会对沸石的结构产生影响。
所以一般都要在100度以内抽真空脱除一部分水后，再升高温度脱气处理。沸石能承受的温度比较高，4、500℃应该没什么问题。
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享受宁静
7楼2010-09-28 16:11:13
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smilech

新虫 (小有名气)
请问做沸石的BET测试，要先冷冻干燥吗？需要的话就要加入水进行分散了
另外我用的是辉沸石，《沸石加工与应用》P20：辉沸石（stilbite）热稳定性：超过200℃结构开始破坏，高于400℃则结构完全破坏
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8楼2010-10-04 18:41:56
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jiawenzhi

铁杆木虫 (小有名气)
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引用回帖:
Originally posted by 547686698 at 2010-09-28 16:11:13:
水热处理一般会对沸石的结构产生影响。
所以一般都要在100度以内抽真空脱除一部分水后，再升高温度脱气处理。沸石能承受的温度比较高，4、500℃应该没什么问题。

支持该说法，抽真空的在100度处理，不能过高，因为在真空下温度会实际温度要高些，
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术业有专攻，精诚所至！
9楼2010-10-04 19:03:12
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smilech

新虫 (小有名气)
没做过BET,请问不冷冻干燥直接抽真空会把沸石粉末抽走吗
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10楼2010-10-05 08:55:47
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