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smilech

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】沸石的BET测试预处理 已有5人参与

各位虫友,我有个沸石样品,第一个最大失重速率峰TG1在155.2℃处,请问在BET测试前的加热温度和时间应该如何选择,谢谢啦
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫


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这个沸石样品似乎孔道内吸附或包夹有其它杂质,是否经过高温焙烧除去模板剂?即使是,也应该先高温处理过,然后保存在干燥器内,做等温吸附-脱附测试前加热温度选120~250℃即可,脱气时间一般2小时以上。
2楼2010-09-26 17:32:59
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smilech

新虫 (小有名气)

谢谢楼上的兄弟,这个是天然沸石,未经其他处理,我是想测其BET,然后再做酸改性和碱改性的BET,结合实验效果进行对比
3楼2010-09-27 21:43:27
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

★ ★
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催化大师(金币+1):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-09-28 10:09:57
那就先在空气气氛下于550℃焙烧3-5h,必要的话需要经过离子交换处理再做酸改性和碱改性。如果这种沸石有人工合成的商品,非不得以,最好别用天然沸石来做实验,因其批次品质可能有显著差异。
4楼2010-09-28 09:15:02
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taomaosheng

金虫 (正式写手)

懒虫


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楼上行家啊!
好好学习,天天向上!
5楼2010-09-28 10:08:35
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smilech

新虫 (小有名气)

谢谢楼上,《焙烧及改性对沸石吸附甲醛性能的影响》提到焙烧改性后的沸石对甲醛吸附量劣于改性后再焙烧的沸石,原因是经过焙烧后沸石结构空旷,再经NaOH改性后钠离子可能占据沸石部分通道,使沸石的有效孔径降低,相应的沸石孔道中极性增加,而甲醛是一种极性非常弱的物质,进而降低了其对甲醛分子的吸附。
天然沸石的质量肯定稳定性不如合成沸石,但是价格要便宜得多。
空气气氛下于550℃焙烧3-5h是否只是去除水分,对沸石结构有影响吗
6楼2010-09-28 10:11:09
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547686698

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
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催化大师(金币+1):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-09-28 19:08:28
水热处理一般会对沸石的结构产生影响。
所以一般都要在100度以内抽真空脱除一部分水后,再升高温度脱气处理。沸石能承受的温度比较高,4、500℃应该没什么问题。
享受宁静
7楼2010-09-28 16:11:13
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smilech

新虫 (小有名气)

请问做沸石的BET测试,要先冷冻干燥吗?需要的话就要加入水进行分散了
另外我用的是辉沸石,《沸石加工与应用》P20:辉沸石(stilbite)热稳定性:超过200℃结构开始破坏,高于400℃则结构完全破坏
8楼2010-10-04 18:41:56
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jiawenzhi

铁杆木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 547686698 at 2010-09-28 16:11:13:
水热处理一般会对沸石的结构产生影响。
所以一般都要在100度以内抽真空脱除一部分水后,再升高温度脱气处理。沸石能承受的温度比较高,4、500℃应该没什么问题。

支持该说法,抽真空的在100度处理,不能过高,因为在真空下温度会实际温度要高些,
术业有专攻,精诚所至!
9楼2010-10-04 19:03:12
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smilech

新虫 (小有名气)

没做过BET,请问不冷冻干燥直接抽真空会把沸石粉末抽走吗
10楼2010-10-05 08:55:47
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