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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 初次使用BET,对于通气，抽真空的迷惑
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kongqingmei

铁虫 (小有名气)

[求助] 初次使用BET,对于通气，抽真空的迷惑

参照使用手册，可是没看到何时开始通氮气，有人告诉我实验刚开始时就通氮气，最初是样品预处理预热，抽真空，
1.我不清楚抽真空要抽多久，当当前压力达到真空状态了，进行测试吸附实验时，是否停止抽真空，还是整个测试实验过程中都要抽真空？
2、通氮气都起到什么作用，在预处理的时候供气阀是关着的，如果最初就通氮气，氮气不会通过样品管吧，预处理时我是两个样品管同时预热的，氮气气路是怎么经过的？在抽真空时氮气是不是不经过样品管，当点击吸附测试时氮气才进样品管吧？是不是点击吸附时，要停止抽真空？
我真的很困惑，没查到相关资料，请高人指教。
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淡定，勇敢
1楼 2011-11-16 15:08:02
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
kongqingmei(金币+1): 样品降温，好像十几分钟就降下来了 2011-11-18 10:13:14
kongqingmei: 金币+7, 谢谢你详细的指导，请问再次称量粉末的质量是什么时候进行的呢？ 2012-04-11 11:40:28
几个供参考的脱气过程
适用于一般性表面积和孔结构测定样品。其程序设定为：室温下20℃/min 升至300℃，保持3h后，降至室温（25℃）。共耗时约3.5小时。

适用于沸石分子筛样品的测定。其程序设定为：室温下20℃/min 升至80℃，保持1h，1℃/min 升至120℃，保持1h，2℃/min 升至350℃，保持6h后，降至室温。共耗时约11小时。

适用于高分子及医药等不耐高温的样品。其程序设定为：室温下4℃/min 升至60℃，保持16h后，降至室温。共耗时约17小时。
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6楼2011-11-16 15:49:14
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
所有样品在分析前均应进行流动或真空脱气。物理吸附样品的脱气要注意以下几个问题： 样品池的选择，脱气温度和脱气时间的选择，卸载样品池/回填气的使用，避免扬析。

脱气条件主要包括：样品管的选择，脱气温度和时间，回填气的选择。
1.        样品管的选择需要考虑两个因素：样品管的直径和样品管球泡的尺寸。在满足分析要求的前提下，为减小死体积，样品管和球泡的尺寸越小越好。当然，如果样品较轻，选用大尺寸的样品管会有助于避免扬析。
2.        脱气温度和脱气时间的选择：样品应在高真空下不发生结构变化的最高温度下进行脱气（加热包最高使用温度是350℃）。这样可以加速脱气过程。但温度过高有可能造成样品烧结或降解而出现不可逆的损坏。附录中提供了几种典型的脱气程序供参考。一般认为，物理吸附的水在真空条件下会在较低的温度下脱除。许多分子筛在300℃时还会在其微孔中包含可观量的水。因此，在样品性状不详或无文献可依的情况下，建议在脱气前进行热重分析以确定最佳脱气温度。至于脱气时间，一般情况下三个小时即可。国际理论与应用化学会（IUPAC）建议脱气时间不超过十六小时。
3.        回填气的选择：回填气一般选用和吸附质相同的气体（氮气）。如有特殊情况需要使用He的。在回填后需要用橡胶塞塞紧样品管口。称量脱气后样品重量的时候，需要扣除因He浮力造成的质量偏差。（约1mg/ml）
扬析现象的出现通常是由于抽气速率过高。在测量诸如白炭黑之类的低密度样品时，扬析是最大的问题。选用较粗的管径和大的球泡有助于减少扬析。使用填充棒会造成线速度增高，加重扬析现象。因此在测试易扬析的样品时，不应使用填充棒。另外，在加热过程中，由于样品吸附的水或其它溶剂会在达到脱附条件时快速蒸发，大量逸出的气体也会推动较轻的样品造成扬析。因此，在升温程序的设定上，可以采取缓慢升温，并在低温并保持一段时间的办法。
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topwise007
5楼2011-11-16 15:48:09
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普通回帖

yamakawa

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你用的仪器型号？
仪器不同操作方法略有不同。
真空或者N2加热其实就是脱气--把吸附的气体和水除掉。
时间长短跟你的预处理温度有关，只要你的样品够稳定，温度高一点，时间可以短一点。我一般250 oC, 1 h 真空就差不多了。
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2楼2011-11-16 15:27:09
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yamakawa

木虫 (正式写手)
加热前，最好在常温下抽半小时真空。要不然，里面的水蒸汽大量发生的话，样品会飞出来，污染你的管路。
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3楼2011-11-16 15:33:23
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yamakawa

木虫 (正式写手)
如果是N2中，就不需要常温处理。
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4楼2011-11-16 15:34:24
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催化达人

金虫 (著名写手)
我要做BET检测，你学会之后价钱合理我就在你那做了
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Just do it，done is better than perfect
7楼2011-11-16 20:23:01
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

真空或者N2，其实是将气体和水除掉。时间长短和稳定温度有关，只要稳定即可。
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蓝精灵
8楼2011-11-16 21:13:48
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wincon

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

根据你的描述，感觉像是你自己在手动操作，不知道你是什么类型的仪器，现在全自动的都可以通过设置好的参数全部自动操作，脱气全自动完成，然后取下称量样品的重量，再拿去分析，分析过程也是全自动完成的，你可以让工程师对参数进行设置，设置成你需要得到的数据。
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9楼2011-11-17 21:03:24
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kongqingmei

铁虫 (小有名气)
现在存在个困惑，就是在做BET孔径分布实验时，进行设置的时候，吸附，脱附选多少个点啊，比如吸附选32个点，对应自动32个吸附压力，可是脱附怎么选点，吸附的最后一个点对应压力数值，是脱附第一个点，脱附每个点间隔是多少递减的，脱附要选多少个点，脱附第一个点和第二个点间隔是多少为好，第二个和第三个点间隔是多少啊？为何有人说脱附第一个点和第二个点间隔要大点，脱附最后一个点一定为0吗，或者不能为负值吗，脱附相邻两个点之间间隔都是多少呢，间隔要相同吗？
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淡定，勇敢
10楼2011-11-18 10:07:37
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