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kongqingmei

铁虫 (小有名气)

[求助] 初次使用BET,对于通气,抽真空的迷惑

参照使用手册,可是没看到何时开始通氮气,有人告诉我实验刚开始时就通氮气,最初是样品预处理预热,抽真空,
1.我不清楚抽真空要抽多久,当当前压力达到真空状态了,进行测试吸附实验时,是否停止抽真空,还是整个测试实验过程中都要抽真空?
2、通氮气都起到什么作用,在预处理的时候供气阀是关着的,如果最初就通氮气,氮气不会通过样品管吧,预处理时我是两个样品管同时预热的,氮气气路是怎么经过的?在抽真空时氮气是不是不经过样品管,当点击吸附测试时氮气才进样品管吧?是不是点击吸附时,要停止抽真空?
我真的很困惑,没查到相关资料,请高人指教。
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淡定,勇敢
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wincon

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

根据你的描述,感觉像是你自己在手动操作,不知道你是什么类型的仪器,现在全自动的都可以通过设置好的参数全部自动操作,脱气全自动完成,然后取下称量样品的重量,再拿去分析,分析过程也是全自动完成的,你可以让工程师对参数进行设置,设置成你需要得到的数据。
9楼2011-11-17 21:03:24
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yamakawa

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你用的仪器型号?
仪器不同操作方法略有不同。
真空或者N2加热其实就是脱气--把吸附的气体和水除掉。
时间长短跟你的预处理温度有关,只要你的样品够稳定,温度高一点,时间可以短一点。我一般250 oC, 1 h 真空就差不多了。
2楼2011-11-16 15:27:09
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yamakawa

木虫 (正式写手)

加热前,最好在常温下抽半小时真空。要不然,里面的水蒸汽大量发生的话,样品会飞出来,污染你的管路。
3楼2011-11-16 15:33:23
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yamakawa

木虫 (正式写手)

如果是N2中,就不需要常温处理。
4楼2011-11-16 15:34:24
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