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kongqingmei

铁虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
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虫号: 1301549
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专业: 电化学

[求助] 初次使用BET,对于通气，抽真空的迷惑

参照使用手册，可是没看到何时开始通氮气，有人告诉我实验刚开始时就通氮气，最初是样品预处理预热，抽真空，
1.我不清楚抽真空要抽多久，当当前压力达到真空状态了，进行测试吸附实验时，是否停止抽真空，还是整个测试实验过程中都要抽真空？
2、通氮气都起到什么作用，在预处理的时候供气阀是关着的，如果最初就通氮气，氮气不会通过样品管吧，预处理时我是两个样品管同时预热的，氮气气路是怎么经过的？在抽真空时氮气是不是不经过样品管，当点击吸附测试时氮气才进样品管吧？是不是点击吸附时，要停止抽真空？
我真的很困惑，没查到相关资料，请高人指教。

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淡定，勇敢

1楼 2011-11-16 15:08:02

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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)

应助: 6 (幼儿园)
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注册: 2006-03-26
专业: 天体中基本物理过程的理论

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
kongqingmei(金币+1): 样品降温，好像十几分钟就降下来了 2011-11-18 10:13:14
kongqingmei: 金币+7, 谢谢你详细的指导，请问再次称量粉末的质量是什么时候进行的呢？ 2012-04-11 11:40:28

几个供参考的脱气过程
适用于一般性表面积和孔结构测定样品。其程序设定为：室温下20℃/min 升至300℃，保持3h后，降至室温（25℃）。共耗时约3.5小时。

适用于沸石分子筛样品的测定。其程序设定为：室温下20℃/min 升至80℃，保持1h，1℃/min 升至120℃，保持1h，2℃/min 升至350℃，保持6h后，降至室温。共耗时约11小时。

适用于高分子及医药等不耐高温的样品。其程序设定为：室温下4℃/min 升至60℃，保持16h后，降至室温。共耗时约17小时。