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yuyangdeng金虫 (小有名气)
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【求助】空白血浆出现峰
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| 本人空白血浆处理方法为，血浆400ul，再加20甲醇，再加0.5mol/l的盐酸，涡旋三分钟，再加3ml无水乙醚，涡旋10分钟，再4000转离心十分钟，再吸取1ml有机溶剂，挥干，再加流动相复溶，可是在六分多和八分多，有两个小峰，和我的内标分不开。请问这个处理方法有什么问题？怎么能把六分多和八分多的小峰去掉？因为以前做没有这两个峰。 |
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xiaodu2007693
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2楼2010-09-20 19:56:08
yuyangdeng
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6楼2010-09-20 21:11:47
7楼2010-09-21 09:31:11
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我怀疑是内源性物质 先确定一点：以前做没有这两个峰。你以前和现在是不是完全相同的条件检测，柱子，流动相，空白血浆，什么条件都一致，你以前是进过很多针还是就一针，现在有干扰是一针还是很多针 加20甲醇，再加0.5mol/l的盐酸，涡旋三分钟，再加3ml无水乙醚，涡旋10分钟 这个沉淀蛋白的过程你自己用眼目测一下沉淀蛋白效果如何，如果不好的话可以考虑换一种方法，当然如果标准规定这么做就换不了了， 4000转离心十分钟，我做生物等效性时觉得这个转速可能小了点 再吸取1ml有机溶剂，挥干，挥干是怎么挥干的，这个过程如果时间太长不会产生什么污染吗，用氮气吹干好一点 判断是不是仪器污染进一针流动相就知道了 |
8楼2010-09-21 10:19:37