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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】如何提高缩聚物的分子量
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wyang_tc

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】如何提高缩聚物的分子量 已有7人参与

我用以下方法做聚缩酮：
在装有蒸馏装置的50ml的三口烧瓶中，将（12.98g, 90.0mmol） 1,4-环己烷二甲醇溶于30mL苯中, 连续搅拌下升温至100℃。将重结晶的催化剂对甲基苯磺酸(5.5mg, 0.029mmol)的乙酸乙酯（6.82mL）溶液加入反应烧瓶。待乙酸乙酯全部蒸出后，加入蒸馏过的(10.94ml, 90.0mmol)2,2-二甲氧基丙烷，缩合反应开始。每隔1小时经滴液漏斗补加5 ml 2，2-二甲氧基丙烷以及25ml苯，连续加入6次，每次用30-40min加入。8小时后，加入500µL三乙胺终止反应。聚合物在冷正己烷中（-20℃）沉淀，真空过滤。
可是得到的分子量比较低，重均分子量只有2000多，请问有没有人做过类似的实验，给点指导？
谢谢！
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1楼 2010-09-17 18:42:38
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yyy--00

木虫 (正式写手)

笨笨家族之笨笨瓶子
★ ★
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sunjy825(金币+1):鼓励交流 2010-09-17 23:13:08
延长时间或提高温度试一试
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2楼2010-09-17 19:43:11
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dishibaji

铁杆木虫 (正式写手)

工程师
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zznjut(金币+1):欢迎 2010-09-18 10:38:44
应该在真空体系中反应，并不断移除 产生的小分子
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3楼2010-09-18 09:58:45
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liumingchang

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
对吻鱼(金币+1):感谢热心应助~~欢迎常来高分子版~~~ 2010-09-18 22:34:25
在2,3楼的基础上，让其中的一种单体过量。
赞一下(2人) 回复此楼
work must come first!
4楼2010-09-18 14:38:37
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落叶飘飘

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
支持3,4楼的说法
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送人玫瑰，手有余香
5楼2010-09-18 15:37:48
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wyang_tc

新虫 (初入文坛)

如何提高缩聚物的分子量

因为反应是需要在100度下反应，而反应原料二甲氧基丙烷以及溶剂苯还有甲醇的沸点都是低于100度的，所以，虽然一开始投料是等摩尔比的，但是由于二甲氧基丙烷和苯在反应过程中有一部分由于蒸发损失掉，所以后面部分需要补加，我是看文献上这么补加的，但是不知道所补加的这部分是不是能不能正好补充所蒸发掉的，使反应物料能接近等物质的量，这样才能得到较大的分子量。各位专家再帮我看看，如何改进实验操作能得到比较高的缩聚物？谢谢了！
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6楼2010-09-18 19:54:16
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lxx5341
对吻鱼:请勿纯表情灌水~~专业区严禁灌水 2010-09-18 22:40:47
7楼2010-09-18 20:11:44
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张文杰1993

专家顾问 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
反应前补加原料，反应时先预聚合，再进行固相后聚合！
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8楼2014-07-30 11:28:33
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张文杰1993

专家顾问 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 张文杰1993 at 2014-07-30 11:28:33
反应前补加原料，反应时先预聚合，再进行固相后聚合！

反应时延长反应时间，真空状态下进行固相聚合，效果会比较好！
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9楼2014-07-30 11:30:06
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