24小时热门版块排行榜    

查看: 2541  |  回复: 8
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

wyang_tc

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】如何提高缩聚物的分子量 已有7人参与

我用以下方法做聚缩酮:
在装有蒸馏装置的50ml的三口烧瓶中,将(12.98g, 90.0mmol) 1,4-环己烷二甲醇溶于30mL苯中, 连续搅拌下升温至100℃。将重结晶的催化剂对甲基苯磺酸(5.5mg, 0.029mmol)的乙酸乙酯(6.82mL)溶液加入反应烧瓶。待乙酸乙酯全部蒸出后,加入蒸馏过的(10.94ml, 90.0mmol)2,2-二甲氧基丙烷,缩合反应开始。每隔1小时经滴液漏斗补加5 ml 2,2-二甲氧基丙烷以及25ml苯,连续加入6次,每次用30-40min加入。8小时后,加入500µL三乙胺终止反应。聚合物在冷正己烷中(-20℃)沉淀,真空过滤。
可是得到的分子量比较低,重均分子量只有2000多,请问有没有人做过类似的实验,给点指导?
谢谢!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dishibaji

铁杆木虫 (正式写手)

工程师

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zznjut(金币+1):欢迎 2010-09-18 10:38:44
应该在真空体系中反应,并不断移除 产生的小分子
3楼2010-09-18 09:58:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答

yyy--00

木虫 (正式写手)

笨笨家族之笨笨瓶子


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
sunjy825(金币+1):鼓励交流 2010-09-17 23:13:08
延长时间或提高温度试一试
2楼2010-09-17 19:43:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liumingchang

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
对吻鱼(金币+1):感谢热心应助~~欢迎常来高分子版~~~ 2010-09-18 22:34:25
在2,3楼的基础上,让其中的一种单体过量。
work must come first!
4楼2010-09-18 14:38:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyang_tc

新虫 (初入文坛)

如何提高缩聚物的分子量

因为反应是需要在100度下反应,而反应原料二甲氧基丙烷以及溶剂苯还有甲醇的沸点都是低于100度的,所以,虽然一开始投料是等摩尔比的,但是由于二甲氧基丙烷和苯在反应过程中有一部分由于蒸发损失掉,所以后面部分需要补加,我是看文献上这么补加的,但是不知道所补加的这部分是不是能不能正好补充所蒸发掉的,使反应物料能接近等物质的量,这样才能得到较大的分子量。各位专家再帮我看看,如何改进实验操作能得到比较高的缩聚物?谢谢了!
6楼2010-09-18 19:54:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 极限拉扯,如何抉择 +3 Isak0320 2026-10-12 5/250 2026-10-12 16:42 by Isak0320
[有机交流] OpenAI又攻克数学难题了,离AI做有机合成还有多远? +4 wangyl_123 2026-10-10 7/350 2026-10-12 14:47 by chuans0923
[公派出国] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:34 by XQNyDCa1Tk5n
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:15 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 22:11 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:06 by XQNyDCa1Tk5n
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:06 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 14:25 by VOMexwnDzOFZ
[教师之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 (EPI+-1)(金币-50) +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 14:05 by VOMexwnDzOFZ
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:51 by VOMexwnDzOFZ
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:45 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:54 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:34 by VOMexwnDzOFZ
[考博] 招收博士生一名 +3 mandolin 2026-10-10 3/150 2026-10-11 10:21 by 不是山谷!
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 4/200 2026-10-11 03:14 by M0zrYVSAnxpE
[有机交流] 各位大佬,路线设计求助 +6 zapen 2026-10-08 8/400 2026-10-10 15:59 by zapen
[基金申请] 入职后第一次管课题组的专利缴费,对账才发现官费比别人多掏了一倍 +5 13108017953 2026-10-08 5/250 2026-10-10 11:15 by wdwd123
[有机交流] 我应该选哪条合成路线让实验成功率高一些? +5 jing816y 2026-10-08 9/450 2026-10-10 09:05 by zapen
信息提示
请填处理意见