24小时热门版块排行榜    

查看: 2401  |  回复: 8

wyang_tc

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】如何提高缩聚物的分子量 已有7人参与

我用以下方法做聚缩酮:
在装有蒸馏装置的50ml的三口烧瓶中,将(12.98g, 90.0mmol) 1,4-环己烷二甲醇溶于30mL苯中, 连续搅拌下升温至100℃。将重结晶的催化剂对甲基苯磺酸(5.5mg, 0.029mmol)的乙酸乙酯(6.82mL)溶液加入反应烧瓶。待乙酸乙酯全部蒸出后,加入蒸馏过的(10.94ml, 90.0mmol)2,2-二甲氧基丙烷,缩合反应开始。每隔1小时经滴液漏斗补加5 ml 2,2-二甲氧基丙烷以及25ml苯,连续加入6次,每次用30-40min加入。8小时后,加入500µL三乙胺终止反应。聚合物在冷正己烷中(-20℃)沉淀,真空过滤。
可是得到的分子量比较低,重均分子量只有2000多,请问有没有人做过类似的实验,给点指导?
谢谢!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yyy--00

木虫 (正式写手)

笨笨家族之笨笨瓶子


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
sunjy825(金币+1):鼓励交流 2010-09-17 23:13:08
延长时间或提高温度试一试
2楼2010-09-17 19:43:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dishibaji

铁杆木虫 (正式写手)

工程师

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zznjut(金币+1):欢迎 2010-09-18 10:38:44
应该在真空体系中反应,并不断移除 产生的小分子
3楼2010-09-18 09:58:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liumingchang

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
对吻鱼(金币+1):感谢热心应助~~欢迎常来高分子版~~~ 2010-09-18 22:34:25
在2,3楼的基础上,让其中的一种单体过量。
work must come first!
4楼2010-09-18 14:38:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

落叶飘飘

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
支持3,4楼的说法
送人玫瑰,手有余香
5楼2010-09-18 15:37:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyang_tc

新虫 (初入文坛)

如何提高缩聚物的分子量

因为反应是需要在100度下反应,而反应原料二甲氧基丙烷以及溶剂苯还有甲醇的沸点都是低于100度的,所以,虽然一开始投料是等摩尔比的,但是由于二甲氧基丙烷和苯在反应过程中有一部分由于蒸发损失掉,所以后面部分需要补加,我是看文献上这么补加的,但是不知道所补加的这部分是不是能不能正好补充所蒸发掉的,使反应物料能接近等物质的量,这样才能得到较大的分子量。各位专家再帮我看看,如何改进实验操作能得到比较高的缩聚物?谢谢了!
6楼2010-09-18 19:54:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
对吻鱼:请勿纯表情灌水~~专业区严禁灌水 2010-09-18 22:40:47
7楼2010-09-18 20:11:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

张文杰1993

专家顾问 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
反应前补加原料,反应时先预聚合,再进行固相后聚合!
8楼2014-07-30 11:28:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

张文杰1993

专家顾问 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 张文杰1993 at 2014-07-30 11:28:33
反应前补加原料,反应时先预聚合,再进行固相后聚合!

反应时延长反应时间,真空状态下进行固相聚合,效果会比较好!
9楼2014-07-30 11:30:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wyang_tc 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +17 angus9576 2026-08-25 21/1050 2026-08-25 22:39 by 悠悠美女
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件,有关系吗? +12 木水思豆 2026-08-25 14/700 2026-08-25 22:35 by yys300
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 明天应该可查了!? +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 有没有大神帮我看看基金代码 28+4 1234567wang 2026-08-24 10/500 2026-08-25 19:15 by lfy8008
[基金申请] 放榜前的不淡定 20+4 snowwithsea 2026-08-19 19/950 2026-08-25 17:57 by chick875
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +20 羊腰板 2026-08-21 23/1150 2026-08-25 16:34 by zsna
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 22/1100 2026-08-25 15:36 by 医学老男孩
[基金申请] 什么时候开奖? +12 CrisMessi 2026-08-18 13/650 2026-08-25 14:40 by ZJTJZ
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑,不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +17 kkkl_v 2026-08-19 18/900 2026-08-25 09:41 by windflowerwy
[基金申请] 我面上完蛋了 +13 且听虎啸 2026-08-20 14/700 2026-08-25 09:10 by mrkang
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +25 yaoyewhu2008 2026-08-20 27/1350 2026-08-25 08:01 by Equinoxhua
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +14 ziyangfang 2026-08-19 17/850 2026-08-24 18:37 by 哈哈蛤?
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 时间戳今天,20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
信息提示
请填处理意见