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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相柱冲洗用什么效果最好
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分析小木虫

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相柱冲洗用什么效果最好 已有12人参与

我液相色谱柱C18放了一个暑假，回来冲柱子发现里面好多峰出来，连续冲了三四天   还是有同样的峰出来  
     更奇怪的是这些峰只有梯度洗脱的时候才出来，用纯乙腈冲都没峰，我还用异丙醇、二氯甲烷等冲  都没峰出来   但是一梯度就有峰，我今天梯度了快10回还是有峰  高度没怎么变
   想问下有哪位经验之士指点下 有什么更好的冲C18柱的溶剂？谢谢
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1楼 2010-09-16 23:34:38
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分析小木虫

新虫 (小有名气)
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Originally posted by woshihaoli at 2010-09-16 23:45:47:
那些峰有可能不是柱子里的东西，知道不，有时候新柱子走空梯度时也会有峰出现的

谢谢 不过我的柱子用了快一学期了，而且现在是有挺多峰出现的
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6楼2010-09-17 13:46:25
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新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhengxim at 2010-09-17 07:53:43:


峰高多少，有可能是梯度不稳，平衡时间问题，你可以用一个标样走梯度，看是否再出峰

峰高高的10mAU以上，还有些低的峰  平衡很长时间了  那峰估计是我原来香精样品中残留的峰，用标样走梯度和不用标样会有什么差别吗
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7楼2010-09-17 13:49:07
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新虫 (小有名气)
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Originally posted by luomuwuhen at 2010-09-17 08:50:39:
走梯度出峰，正常现象，没啥奇怪的。如果走等度未进样基线平的，那基本就不是柱子问题。如果觉得柱子脏了，用异丙醇冲冲就行了

谢谢  不过 异丙醇我冲过了，还用二氯甲烷冲过了  都不行
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8楼2010-09-17 13:50:55
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Originally posted by lfycdymax at 2010-09-17 09:53:36:
同意楼上用异丙醇冲洗，但可以可定的是，柱子脏了，或许进样针也该洗洗了

谢谢  不过我是在手动进样器里冲的  还是有噢
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9楼2010-09-17 13:53:01
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Originally posted by yjj1314 at 2010-09-17 14:12:33:
你换根柱子走同样的梯度看看，如果还是有的话可能是你的梯度太陡了，如果没有就是柱子的问题了，用有机相低流速长时间再冲冲看。

恩 好的 非常感谢
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12楼2010-09-17 15:58:15
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Originally posted by yjj1314 at 2010-09-17 14:12:33:
你换根柱子走同样的梯度看看，如果还是有的话可能是你的梯度太陡了，如果没有就是柱子的问题了，用有机相低流速长时间再冲冲看。

梯度太陡会出现很多峰吗？  我之前梯度也挺长时间的  这是我走空白梯度的图
     
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13楼2010-09-17 16:07:59
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Originally posted by xkp123 at 2010-09-18 09:31:39:
看来你们还是缺少经验，这个问题很常见，如果高有机相等度不出峰则可以排除柱子的问题。走梯度空白也会出峰则很正常，我曾经拿新主子和旧主子对比过，发现走梯度就是会出现一些空白峰，这不可能是梯度太陡的原因， ...

恩 谢谢  如果是走空白也会出峰的话，那进样品后的出的峰怎么知道是样品峰还是走梯度引起的峰呢？
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22楼2010-09-20 09:38:52
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