24小时热门版块排行榜    

查看: 1754  |  回复: 11
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

huling1986

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】液相条件相同,图谱差好多,是怎么回事啊 已有8人参与

样品是黄酮粗提物,甲醇溶解,流动相是甲醇和水(含1%乙酸),超声脱气半小时,平衡,梯度洗脱,
0-10min   10%-38%甲醇 ; 10-18min   38%-60%甲醇;18-30min  60%甲醇,流速:1mL/min    检测波长:254nm     柱温不可调,
在这样的条件下,前后做了好几组重复实验,第一组图是这样的,进样量10微升,



然后重复做了几组,进样量5微升,每组的图都很一致,但是保留时间比第一组提前好多,而且这个保留时间刚好应该是流动相甲醇的保留时间,我一般每做一组样后,都会重新平衡一下的,这是后几次的图



麻烦各位帮我分析一下吧
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huling1986

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by shuifencun at 2010-09-15 10:29:45:
应该是你在第一次加样的时候注射器不干净,导致你的保留时间提前

是不是理论上说不会有这样的情况出现呀,就是样品、流动相条件一样,但是保留时间提前,可能的情况就是我操作,或者样品污染的问题?
11楼2010-09-15 10:51:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答

xkp123

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
这个梯度得到的峰好差,梯度需重新设计。样品干净不?保留时间提前的原因有可能是样品比较脏的缘故。
2楼2010-09-15 08:45:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

13073456851

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
走完一个梯度后,没有重新平衡柱子~~
在梯度上要加上这一步的,不然你想想,上一针最后的有机相浓度比下一阵开始的有机相浓度高了几倍?
子非鱼,焉知鱼之乐?
3楼2010-09-15 08:49:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lufq

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
醋酸的浓度没有变化吧?你进以前的样品时间对吗?

样品要保持一致和流动相保持一致分别试一试,找到原因。
4楼2010-09-15 09:11:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 302求调剂 +3 小贾同学123 2026-03-15 5/250 2026-03-16 20:39 by zhq0425
[考研] 333求调剂 +3 文思客 2026-03-16 7/350 2026-03-16 18:21 by 文思客
[考研] 318求调剂 +3 Yanyali 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:41 by houyaoxu
[考研] 304求调剂 +6 小熊joy 2026-03-14 6/300 2026-03-16 12:59 by Iveryant
[考研] 材料与化工一志愿南昌大学327求调剂推荐 +7 Ncdx123456 2026-03-13 8/400 2026-03-16 12:15 by karry wen
[考研] 327求调剂 +6 拾光任染 2026-03-15 11/550 2026-03-15 22:47 by 拾光任染
[考研] 0856专硕279求调剂 +5 加油加油!? 2026-03-15 5/250 2026-03-15 11:58 by 2020015
[考研] 289求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-14 6/300 2026-03-14 18:58 by userper
[考研] 材料080500调剂求收留 +3 一颗meteor 2026-03-13 3/150 2026-03-14 10:54 by peike
[考研] 材料工程专硕,一志愿中国矿业大学,总分314,求调剂 +5 无懈可击的巨人 2026-03-10 5/250 2026-03-14 00:37 by JourneyLucky
[考研] 327求调剂 +4 Ffff03 2026-03-10 4/200 2026-03-14 00:17 by JourneyLucky
[考研] 0805,333求调剂 +3 112253525 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:42 by JourneyLucky
[考研] 304求调剂 +7 7712b 2026-03-13 7/350 2026-03-13 21:42 by peike
[考研] 工科,求调剂 +3 我887 2026-03-11 3/150 2026-03-13 21:39 by JourneyLucky
[考研] 281求调剂 +9 Koxui 2026-03-12 11/550 2026-03-13 20:50 by Koxui
[考研] 一志愿211化学学硕310分求调剂 +8 努力奋斗112 2026-03-12 9/450 2026-03-13 15:41 by JourneyLucky
[考研] 328化工专硕求调剂 +4 。,。,。,。i 2026-03-12 4/200 2026-03-13 14:44 by JourneyLucky
[考研] 26考研求调剂 +5 丶宏Sir 2026-03-13 5/250 2026-03-13 13:05 by JourneyLucky
[考研] 268求调剂 +4 好运连绵不绝 2026-03-12 4/200 2026-03-13 10:45 by hyswxzs
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +3 崔wj 2026-03-12 4/200 2026-03-12 19:33 by 求调剂zz
信息提示
请填处理意见