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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】这个流动相怎样洗柱子？
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yufu0522

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】这个流动相怎样洗柱子？

我用的是Agilent TC C18柱子
流动相为
甲醇：水：乙酸：三乙胺=250 ：300 : 0.8 : 1
跑完样品后，要不要用5%甲醇水冲洗？要的话，洗多长时间够了？

[ Last edited by yufu0522 on 2010-9-10 at 11:39 ]
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1楼 2010-09-10 10:42:20
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clyinsui

禁虫 (小有名气)
yufu0522(金币+1): 2010-09-10 11:39:29
本帖内容被屏蔽
2楼2010-09-10 10:55:51
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
yufu0522(金币+2): 2010-09-10 11:39:57
最好是用10%的甲醇水冲洗半小时，然后换上甲醇或者乙腈冲半小时保存。如果醋酸和三乙胺量比较少的，个人感觉可以直接换上甲醇冲柱子。我们一般用的0.2%的醋酸和三乙胺，也是用完先用水冲柱子。
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药物合成
3楼2010-09-10 10:55:51
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
yufu0522(金币+2): 2010-09-10 11:41:02
引用回帖:
Originally posted by clyinsui at 2010-09-10 10:55:51:
啊？我还从没有听说过用纯水冲柱子的呢，一般不都是用含甲醇的水溶液冲柱子吗？这还是过渡，最终还是要用纯甲醇冲柱子，让柱子处在甲醇的保护中。

现在大部分C18柱子都能耐得住纯水冲，只是为了延长寿命冲柱子不用纯的水而已，柱子说明书上会有能不能用纯水冲。还有，如果柱子里边缓冲盐析出，最好还是用纯水冲柱子，加进去甲醇反而不好。
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药物合成
4楼2010-09-10 11:05:10
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人参5代

银虫 (小有名气)
yufu0522(金币+1): 2010-09-10 11:41:05
有机溶剂的含量最低应控制在5%，很明白纯水不好的
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5楼2010-09-10 11:38:43
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yufu0522

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-09-10 11:05:10:

现在大部分C18柱子都能耐得住纯水冲，只是为了延长寿命冲柱子不用纯的水而已，柱子说明书上会有能不能用纯水冲。还有，如果柱子里边缓冲盐析出，最好还是用纯水冲柱子，加进去甲醇反而不好。

缓冲盐是指流动相的缓冲体系，还是指样品中的缓冲盐？

我前几天一直用纯甲醇冲柱，没用5%甲醇水冲，第二天跑样结果挺好的，而昨天先用5%甲醇水（一周前配）冲柱20min，在用纯甲醇冲50min，
今天跑样时，发现峰型有变化，出现了双峰，请问这是怎么回事？
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6楼2010-09-10 11:48:39
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yufu0522

木虫 (正式写手)

高手可以出手了！！
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7楼2010-09-10 18:11:56
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
同意2楼
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
8楼2010-09-10 18:15:55
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jinger8017

银虫 (小有名气)
yufu0522(金币+2): 2010-09-10 22:21:42
引用回帖:
Originally posted by yufu0522 at 2010-09-10 11:48:39:



缓冲盐是指流动相的缓冲体系，还是指样品中的缓冲盐？

我前几天一直用纯甲醇冲柱，没用5%甲醇水冲，第二天跑样结果挺好的，而昨天先用5%甲醇水（一周前配）冲柱20min，在用纯甲醇冲50min，
今天跑样时 ...

是指流动相。如果用的流动相有缓冲盐，冲柱子是要用高浓度水冲的，不然盐析出会把柱子堵了。
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9楼2010-09-10 19:41:51
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