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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】热历史
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cheny0510

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】热历史 已有3人参与

什么是热历史，测DSC时怎样消除热历史？
本人用酰氯法在40℃合成一聚酯，主链刚性较强，Tg大概什么位置不清楚。请问热历史是不是就是40度左右呢？
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1楼 2010-09-09 14:01:28
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sudaman

金虫 (正式写手)
★
对吻鱼(金币+1):感谢热心帮助~~欢迎常来高分子版 2010-09-09 17:01:00
cheny0510(金币+1): 2010-09-11 21:46:39
第一次测定时，热焓松弛损坏了DSC曲线，妨碍了Tg的测定，因此需要用液氮淬火，消除热历史。
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2楼2010-09-09 15:22:35
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hubeizlc

金虫 (正式写手)
cheny0510(金币+3): 2010-09-11 21:46:22
可先升温熔融，在用液氮催冷
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集思广益！ 科学之巅，合作无限！ 三个臭皮匠顶个诸葛亮！
3楼2010-09-11 13:40:04
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liumingchang

铁杆木虫 (正式写手)
★
cheny0510(金币+1): 2010-09-11 21:46:33
zznjut(金币+1):欢迎 2010-09-15 09:22:55
循环扫描，先升温再降温在升温就ＯＫ了！
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work must come first!
4楼2010-09-11 15:17:01
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cheny0510

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by hubeizlc at 2010-09-11 13:40:04:
可先升温熔融，在用液氮催冷

但是不知道熔融温度大概是多少，该扫到多少度呢
这种方法是液氮崔冷后再升温得到的才是Tg吗
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5楼2010-09-11 21:46:07
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好宝宝525

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
恩，热历史在测试前必须消除，否则导致测量不准确，测量结果重现性也不好
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6楼2010-09-14 22:44:18
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很好很求是

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zznjut(金币+2):欢迎~ 2010-09-15 09:22:42
哈哈，看来楼主有点概念没有明白

什么是热历史？

当你的样品在测试之前所经历的热处理（可以推广到其他处理方式不一定是温度）而带来的影响叫热历史

为什么要消除热历史

由于不同途径得到的样品具有不同的“历史状态”因此如果直接做测试就可能同样的材料具有不同的热历史而导致别人不能重复你的实验。

热历史怎么消除，能消除吗

一般来讲大家做DSC的时候习惯将样品升高到玻璃化温度以上是聚合物充分松弛，然后降温来消除热历史。其实大家应该明白，你不同的降温速率就又会导致不同的热历史，因此消除热历史这个说法虽然普遍但不严谨（个人看法），实际上我们消除热历史的过程是得到一个我们明确的热历史，（对于未知样品我们不知道它的热历史，而通过消除热历史以后可以知道我们的处理就是它的热历史）

热历史是否一定要消除呢？

刚才已经提到之所以要消除热历史是因为我们在不知道材料的热历史的情况下，必须通过这样的方式来使得我们的材料具有同样的热历史才使得实验可以重复和比较。但是当我们是在研究不同处理方式对其影响的时候，因为不同处理方式会带来不同的热历史，这正是我们需要研究的东西，如果这个时候再消除热历史就适得其反了。所以是否一定要消除热历史看你的实验研究的重点而论。

以上纯属个人看法，或有谬误。

[ Last edited by 很好很求是 on 2010-9-15 at 09:21 ]
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7楼2010-09-15 09:20:33
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2012huhu

新虫 (初入文坛)
说的很有道理
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8楼2012-09-05 21:52:47
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