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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】怎么防止制备的TiO2团聚
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furien

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】怎么防止制备的TiO2团聚 已有6人参与

制备出来的TiO2，在没高温烧之前，做过TEM，很小，2-3nm，分散的也还好，可是高温烧过之后，发现团聚的就很厉害了，看不出一颗一颗的粒子，而且颗粒也变成十几纳米的了，请问有什么方法可以解决这个团聚问题吗？
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1楼 2010-09-03 10:38:06
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Jefferypan

金虫 (小有名气)
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zhangwengui330(金币+1):谢谢应助！欢迎常来催化版！ 2010-09-03 22:38:51
如果你高温烧的目的是为了晶化的话，建议你用纯水或者有机体系放到高压反应釜里，180度左右处理10小时以上。

PS：2-3nm，厉害！吸收光谱有什么特别的吗？

方便说下是怎么制备的吗？
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2楼2010-09-03 13:15:03
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furien

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by Jefferypan at 2010-09-03 13:15:03:
如果你高温烧的目的是为了晶化的话，建议你用纯水或者有机体系放到高压反应釜里，180度左右处理10小时以上。

PS：2-3nm，厉害！吸收光谱有什么特别的吗？

方便说下是怎么制备的吗？

是用TiCl4水解做出来的，目前只做过TEM表征和紫外，没什么特别的，应该会有什么特别的地方吗？2-3nm很厉害吗？我看文献上制备的粒子几纳米的很多的。

我高温烧的目的有两个，一个是得到粉末，一个是得到结晶性比较好的锐钛矿或者锐钛矿和金红石相的混相，用这个高压反应釜可以达到吗？可以有效避免团聚吗？如果我想用500度烧的话，用高压反应釜的温度大概是多少？400度和600度呢？
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3楼2010-09-03 14:27:13
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峰@宇

木虫 (正式写手)
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zhangwengui330(金币+1):谢谢应助！ 2010-09-03 22:39:24
我觉得只要是焙烧，肯定会发生团聚，因为有水分加上纳米效应。用乙醇洗会好点吧
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4楼2010-09-03 15:40:22
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Jefferypan

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
Originally posted by furien at 2010-09-03 14:27:13:



是用TiCl4水解做出来的，目前只做过TEM表征和紫外，没什么特别的，应该会有什么特别的地方吗？2-3nm很厉害吗？我看文献上制备的粒子几纳米的很多的。

我高温烧的目的有两个，一个是得到粉末，一个是得到 ...

高压反应釜的话，180度。不过不会是混合相的。

混合相的这样做出来还真是很难！P25是高温喷溅的。
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5楼2010-09-03 16:00:16
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金虫 (小有名气)
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催化大师(金币+2):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-09-03 21:10:02
烧结团聚时不可避免地吧，所以应该加大压力，压力大了，晶粒的生长受到限制，自然会细小一些，另外可以添加一些其他的什么东西（固态），在高温时阻碍晶粒的生长。再就是适当降低烧结温度和时间，不让晶粒有足够足够的能量和时间来张大。个人愚见，没搞过烧结，不过看过一些文章！！！
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6楼2010-09-03 16:09:27
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furien

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by Jefferypan at 2010-09-03 16:00:16:



高压反应釜的话，180度。不过不会是混合相的。

混合相的这样做出来还真是很难！P25是高温喷溅的。

经过反应釜处理之后的，还需要煅烧吗？
请问我用水解法制备出来的TiO2，再用反应釜处理，和水热法有区别吗？
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7楼2010-09-07 16:53:35
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594142590

新虫 (小有名气)
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用si包裹
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8楼2010-09-21 17:19:12
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铁昂笑

铜虫 (小有名气)
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催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-09-21 18:01:25
团聚主要是因为脱氧了。可以用一定的保护气氛（例如惰性气体加压）或者直接先包覆或者表面改性，使得表面官能团不容易脱掉。此外，加温速率也很关键。
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9楼2010-09-21 17:42:08
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