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furien

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】怎么防止制备的TiO2团聚 已有6人参与

制备出来的TiO2,在没高温烧之前,做过TEM,很小,2-3nm,分散的也还好,可是高温烧过之后,发现团聚的就很厉害了,看不出一颗一颗的粒子,而且颗粒也变成十几纳米的了,请问有什么方法可以解决这个团聚问题吗?
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Jefferypan

金虫 (小有名气)

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zhangwengui330(金币+1):谢谢应助!欢迎常来催化版! 2010-09-03 22:38:51
如果你高温烧的目的是为了晶化的话,建议你用纯水或者有机体系放到高压反应釜里,180度左右处理10小时以上。

PS:2-3nm,厉害!吸收光谱有什么特别的吗?

方便说下是怎么制备的吗?
2楼2010-09-03 13:15:03
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furien

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by Jefferypan at 2010-09-03 13:15:03:
如果你高温烧的目的是为了晶化的话,建议你用纯水或者有机体系放到高压反应釜里,180度左右处理10小时以上。

PS:2-3nm,厉害!吸收光谱有什么特别的吗?

方便说下是怎么制备的吗?

是用TiCl4水解做出来的,目前只做过TEM表征和紫外,没什么特别的,应该会有什么特别的地方吗?2-3nm很厉害吗?我看文献上制备的粒子几纳米的很多的。

我高温烧的目的有两个,一个是得到粉末,一个是得到结晶性比较好的锐钛矿或者锐钛矿和金红石相的混相,用这个高压反应釜可以达到吗?可以有效避免团聚吗?如果我想用500度烧的话,用高压反应釜的温度大概是多少?400度和600度呢?
3楼2010-09-03 14:27:13
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峰@宇

木虫 (正式写手)

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zhangwengui330(金币+1):谢谢应助! 2010-09-03 22:39:24
我觉得只要是焙烧,肯定会发生团聚,因为有水分加上纳米效应。用乙醇洗会好点吧
4楼2010-09-03 15:40:22
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Jefferypan

金虫 (小有名气)

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引用回帖:
Originally posted by furien at 2010-09-03 14:27:13:



是用TiCl4水解做出来的,目前只做过TEM表征和紫外,没什么特别的,应该会有什么特别的地方吗?2-3nm很厉害吗?我看文献上制备的粒子几纳米的很多的。

我高温烧的目的有两个,一个是得到粉末,一个是得到 ...

高压反应釜的话,180度。不过不会是混合相的。

混合相的这样做出来还真是很难!P25是高温喷溅的。
5楼2010-09-03 16:00:16
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金虫 (小有名气)

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催化大师(金币+2):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-09-03 21:10:02
烧结团聚时不可避免地吧,所以应该加大压力,压力大了,晶粒的生长受到限制,自然会细小一些,另外可以添加一些其他的什么东西(固态),在高温时阻碍晶粒的生长。再就是适当降低烧结温度和时间,不让晶粒有足够足够的能量和时间来张大。个人愚见,没搞过烧结,不过看过一些文章!!!
6楼2010-09-03 16:09:27
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furien

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by Jefferypan at 2010-09-03 16:00:16:



高压反应釜的话,180度。不过不会是混合相的。

混合相的这样做出来还真是很难!P25是高温喷溅的。

经过反应釜处理之后的,还需要煅烧吗?
请问我用水解法制备出来的TiO2,再用反应釜处理,和水热法有区别吗?
7楼2010-09-07 16:53:35
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594142590

新虫 (小有名气)

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用si包裹
8楼2010-09-21 17:19:12
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铁昂笑

铜虫 (小有名气)

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催化大师(金币+1):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-09-21 18:01:25
团聚主要是因为脱氧了。可以用一定的保护气氛(例如惰性气体加压)或者直接先包覆或者表面改性,使得表面官能团不容易脱掉。此外,加温速率也很关键。
9楼2010-09-21 17:42:08
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