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夏秋之静

金虫 (正式写手)

[求助] 急,溶胶凝胶法怎么制备纯的TiO2,我做出来的不是白色,而且吸收光谱不对啊

虫子们,帮帮忙,我最近做的纯TiO2样品老出问题,我参考很多文献里面做的,都不对。
现在做的一组是5ml的钛酸四丁酯滴加在115ml的无水乙醇,形成A溶液,搅拌45分钟。1.5ml的去离子水滴加在10ml无水乙醇中,形成B溶液。之后B溶液滴加在A溶液中,pH调为3左右,搅拌两个小时。
陈化一天,80度干燥。
之后,在分别在450度和500度进行退火,退火时间2h。
可是退火出来的样品颜色是灰色的,而且做的吸收光谱明显红移,红移边在420~430nm.一般来说吸收边应该在390nm左右的。而且样品应该是白色的。
想问一下虫子们该怎么改正,或者有什么好的配方,大家分享一下。
在此求各位虫子们帮帮忙,本人感激不尽
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dj20060417

木虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dy322112(金币+5): 多谢耐心解答 2011-12-20 22:08:58
夏秋之静(金币+1): 2011-12-21 20:16:05
30ml钛酸丁酯缓慢滴加到105 ml无水乙醇中,磁力搅拌10--20min,A溶液。
12ml乙酸+30ml蒸馏水加到105ml无水乙醇中,剧烈搅拌,加盐酸或硝酸调PH值小于等于3.B溶液。
剧烈搅拌下,将A滴加到B中,即得透明稳定淡黄色溶胶。
3楼2011-12-19 15:56:08
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普通回帖

tracybear

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
夏秋之静(金币+1): 2011-12-21 20:15:56
这个乙醇太多了吧,陈化一天就形成凝胶了吗??建议你在论坛里好好搜搜,有专门的讨论贴
2楼2011-12-19 15:17:12
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xcatalytic

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dy322112(金币+5): 3Q,多谢指导! 2011-12-20 22:09:19
夏秋之静(金币+2): ★★★★★最佳答案 2011-12-21 20:16:16
我想你的样品之所以变成灰色的,是有碳掺杂进去,引入杂质能级,导致吸收带边红移,应该在陈化完之后,样品没有经过离心洗涤的步骤,或者表面上的含碳有机物没有完全的洗涤干净,导致样品在煅烧的过程中,表面上的含碳有机物同tio2表面反应,导致碳掺杂,建议,对前躯体进行离心洗涤,还有一种方法,就是用上述调节PH后的浑液,直接在180度的条件下进行水热,也可以得到锐钛矿晶形的TiO2
4楼2011-12-19 18:34:58
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wzandrew

禁虫 (正式写手)

★ ★
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dy322112(金币+2): 3Q 2011-12-20 22:09:31
夏秋之静(金币+1): 2011-12-21 20:16:37
本帖内容被屏蔽

5楼2011-12-19 19:14:37
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lhlfap

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dy322112(金币+2): 3Q 2011-12-20 22:10:00
夏秋之静(金币+1): 2011-12-21 20:16:53
可能是在你的反应条件下,钛酸四丁酯未能完全水解,仍有部分醇氧基在里面,而后面的煅烧又不充分,残留有碳的原因,可以考虑: 煅烧时间增长一些,或稍微增加一下煅烧温度,但温度太高会得到金红石晶相.再有,可以考虑调节pH 值使水解完全,或直接如3楼所说,用水热促使水解反应完全!
6楼2011-12-19 22:21:24
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jovi

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dy322112(金币+2): 多谢热心建议! 2011-12-20 22:10:15
夏秋之静(金币+1): 2011-12-21 20:17:00
第一,乙醇太多了
第二,加点络合剂会好一些。也就是调调pH值试试
7楼2011-12-20 08:39:06
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夏秋之静

金虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by tracybear at 2011-12-19 15:17:12:
这个乙醇太多了吧,陈化一天就形成凝胶了吗??建议你在论坛里好好搜搜,有专门的讨论贴

以前的师姐们也是这么做的,也做过乙醇量是40ml,50ml,80ml,不同的乙醇量,退火出来后就是会形成灰色。
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8楼2011-12-20 09:32:40
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夏秋之静

金虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by dj20060417 at 2011-12-19 15:56:08:
30ml钛酸丁酯缓慢滴加到105 ml无水乙醇中,磁力搅拌10--20min,A溶液。
12ml乙酸+30ml蒸馏水加到105ml无水乙醇中,剧烈搅拌,加盐酸或硝酸调PH值小于等于3.B溶液。
剧烈搅拌下,将A滴加到B中,即得透明稳定淡黄 ...

是在B溶液中直接调节pH吗?之后再滴加到A溶液中。
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9楼2011-12-20 09:34:11
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夏秋之静

金虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by xcatalytic at 2011-12-19 18:34:58:
我想你的样品之所以变成灰色的,是有碳掺杂进去,引入杂质能级,导致吸收带边红移,应该在陈化完之后,样品没有经过离心洗涤的步骤,或者表面上的含碳有机物没有完全的洗涤干净,导致样品在煅烧的过程中,表面上的 ...

我之前也是猜测有碳杂质形成,陈化之后已经形成凝胶了,怎么样进行离心?是干燥完了直接把粉体进行离心吗?
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10楼2011-12-20 09:37:14
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