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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 急，溶胶凝胶法怎么制备纯的TiO2,我做出来的不是白色，而且吸收光谱不对啊
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夏秋之静

金虫 (正式写手)

[求助] 急，溶胶凝胶法怎么制备纯的TiO2,我做出来的不是白色，而且吸收光谱不对啊

虫子们，帮帮忙，我最近做的纯TiO2样品老出问题，我参考很多文献里面做的，都不对。
现在做的一组是5ml的钛酸四丁酯滴加在115ml的无水乙醇，形成A溶液，搅拌45分钟。1.5ml的去离子水滴加在10ml无水乙醇中，形成B溶液。之后B溶液滴加在A溶液中，pH调为3左右，搅拌两个小时。
陈化一天，80度干燥。
之后，在分别在450度和500度进行退火，退火时间2h。
可是退火出来的样品颜色是灰色的，而且做的吸收光谱明显红移，红移边在420~430nm.一般来说吸收边应该在390nm左右的。而且样品应该是白色的。
想问一下虫子们该怎么改正，或者有什么好的配方，大家分享一下。
在此求各位虫子们帮帮忙，本人感激不尽
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1楼2011-12-19 13:05:46
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

dj20060417

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dy322112(金币+5): 多谢耐心解答 2011-12-20 22:08:58
夏秋之静(金币+1): 2011-12-21 20:16:05
内容已删除
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3楼2011-12-19 15:56:08
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普通回帖

tracybear

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
夏秋之静(金币+1): 2011-12-21 20:15:56
这个乙醇太多了吧，陈化一天就形成凝胶了吗？？建议你在论坛里好好搜搜，有专门的讨论贴
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2楼2011-12-19 15:17:12
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xcatalytic

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dy322112(金币+5): 3Q，多谢指导！ 2011-12-20 22:09:19
夏秋之静(金币+2): ★★★★★最佳答案 2011-12-21 20:16:16
我想你的样品之所以变成灰色的，是有碳掺杂进去，引入杂质能级，导致吸收带边红移，应该在陈化完之后，样品没有经过离心洗涤的步骤，或者表面上的含碳有机物没有完全的洗涤干净，导致样品在煅烧的过程中，表面上的含碳有机物同tio2表面反应，导致碳掺杂，建议，对前躯体进行离心洗涤，还有一种方法，就是用上述调节PH后的浑液，直接在180度的条件下进行水热，也可以得到锐钛矿晶形的TiO2
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4楼2011-12-19 18:34:58
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wzandrew

禁虫 (正式写手)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dy322112(金币+2): 3Q 2011-12-20 22:09:31
夏秋之静(金币+1): 2011-12-21 20:16:37
本帖内容被屏蔽
5楼2011-12-19 19:14:37
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lhlfap

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dy322112(金币+2): 3Q 2011-12-20 22:10:00
夏秋之静(金币+1): 2011-12-21 20:16:53
可能是在你的反应条件下,钛酸四丁酯未能完全水解,仍有部分醇氧基在里面,而后面的煅烧又不充分,残留有碳的原因,可以考虑: 煅烧时间增长一些,或稍微增加一下煅烧温度,但温度太高会得到金红石晶相.再有,可以考虑调节pH 值使水解完全,或直接如3楼所说,用水热促使水解反应完全!
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6楼2011-12-19 22:21:24
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jovi

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dy322112(金币+2): 多谢热心建议! 2011-12-20 22:10:15
夏秋之静(金币+1): 2011-12-21 20:17:00
第一，乙醇太多了
第二，加点络合剂会好一些。也就是调调pH值试试
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7楼2011-12-20 08:39:06
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夏秋之静

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by tracybear at 2011-12-19 15:17:12:
这个乙醇太多了吧，陈化一天就形成凝胶了吗？？建议你在论坛里好好搜搜，有专门的讨论贴

以前的师姐们也是这么做的，也做过乙醇量是40ml,50ml,80ml,不同的乙醇量，退火出来后就是会形成灰色。
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8楼2011-12-20 09:32:40
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夏秋之静

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by dj20060417 at 2011-12-19 15:56:08:
30ml钛酸丁酯缓慢滴加到105 ml无水乙醇中，磁力搅拌10--20min，A溶液。
12ml乙酸+30ml蒸馏水加到105ml无水乙醇中，剧烈搅拌，加盐酸或硝酸调PH值小于等于3.B溶液。
剧烈搅拌下，将A滴加到B中，即得透明稳定淡黄 ...

是在B溶液中直接调节pH吗？之后再滴加到A溶液中。
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9楼2011-12-20 09:34:11
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夏秋之静

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by xcatalytic at 2011-12-19 18:34:58:
我想你的样品之所以变成灰色的，是有碳掺杂进去，引入杂质能级，导致吸收带边红移，应该在陈化完之后，样品没有经过离心洗涤的步骤，或者表面上的含碳有机物没有完全的洗涤干净，导致样品在煅烧的过程中，表面上的 ...

我之前也是猜测有碳杂质形成，陈化之后已经形成凝胶了，怎么样进行离心？是干燥完了直接把粉体进行离心吗？
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10楼2011-12-20 09:37:14
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