应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【讨论】液相色谱两化合物的分离度变小！
91/1返回列表
查看: 2011  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

yufu0522

木虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】液相色谱两化合物的分离度变小！

用已确定的流动相（甲醇：水：醋酸：三乙胺）跑柱，开始时分离度为4.5，三天后，再跑分离度为1.5，分离不达要求，请大侠们分析一下原因。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-08-27 20:35:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

oxygen7341

木虫 (小有名气)
yufu0522(金币+3): 2010-08-30 14:26:31
台兄，你新配流动相试试看，你的分离度降低，保留时间变化了吗，要是你有ms的话，做一下lcms看看，是不是样品有问题，排除样品问题后，就看柱子和流动相了，要是柱子在中间没有受过伤的话，就只能是流动相，要是你化合物里面有对酸碱敏感的，你流动相时间长了，PH值变化，就有可能导致这样的变化。
赞一下 回复此楼
2楼2010-08-27 23:42:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)
yufu0522(金币+2): 2010-08-30 14:26:59
是不是用时间长了，柱效下降了？
流动相是不是不是新配的？ph值有要求吗？会不会是pH值的微小变化对分离度有影响？
赞一下 回复此楼
3楼2010-08-28 08:01:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
yufu0522(金币+1): 2010-08-30 14:27:05
问题出在流动相，现用现配
赞一下 回复此楼
Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
4楼2010-08-28 14:59:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xkp123

木虫 (著名写手)
yufu0522(金币+1):c18柱 2010-08-30 14:27:24
是不是三乙胺坏柱子了？
赞一下 回复此楼
5楼2010-08-28 19:40:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiusjiu

木虫 (正式写手)
yufu0522(金币+1): 2010-08-30 14:27:36
流动相有问题，造成实验不重复
赞一下 回复此楼
6楼2010-08-29 10:18:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

冰岛猎人

金虫 (小有名气)
yufu0522(金币+1): 2010-08-30 14:27:45
是不是ph的原因把柱子搞坏了
赞一下 回复此楼
7楼2010-08-29 13:32:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

panshi3000

金虫 (小有名气)
yufu0522(金币+2): 2010-08-30 14:28:15
按照经验讲，柱压能够很好的反映流动相是否变化（放置时间过长，各溶剂蒸汽压不同，挥发性不同）、柱子是否堵塞长菌。你的压力是不是跟以前一样啊？一般的柱子ph在5-10之间。最有可能是流动相比例问题，重新配。每次用完都要用水甲醇冲柱子，直到柱压正常！
赞一下 回复此楼
8楼2010-08-29 13:42:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yufu0522

木虫 (正式写手)
找到原因了！
ph有变化
水加甲醇发热，加乙酸和三乙胺，搅拌，乙酸和三乙胺有很大挥发，使ph变大，
流动相放置几天后，ph变大，
分离度变小，
加乙酸调ph，分离度达到要求！
谢谢各位！！
赞一下 回复此楼
9楼2010-08-30 14:34:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yufu0522 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 u1xkze8ybe 2026-07-30 7/350 2026-07-31 12:10 by syhhffkrym
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 u1xkze8ybe 2026-07-30 3/150 2026-07-31 12:08 by syhhffkrym
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 u1xkze8ybe 2026-07-30 6/300 2026-07-31 12:05 by syhhffkrym
[教师之家] 基础研究怎么拉横向，学校到款任务越来越多，难以完成 拉横向，都有哪些途径啊 +6 锦衣卫寒战 2026-07-28 6/300 2026-07-31 11:27 by syl200707
[高分子] HXDI做水性聚氨酯乳液，是不是特别容易出渣 15+3 yuyusuv 2026-07-29 3/150 2026-07-31 09:21 by huizingga
[基金申请] 小木虫看见有人已经知道结果了 +15 1234567wang 2026-07-25 19/950 2026-07-31 08:30 by ZJTJZ
[基金申请] 2026年国自然面上资助率 +8 布布和一二 2026-07-30 8/400 2026-07-31 01:51 by alongwaytogo
[基金申请] 系统今天又提示维护了，估计离放榜不远了 +11 winnerche 2026-07-29 15/750 2026-07-30 23:08 by jnhyjjm
[基金申请] 微信指数没变化，科研之友没阅读 +14 wangze12014 2026-07-28 17/850 2026-07-30 20:10 by kissu88
[考博] 申请2027年材料/化学类博士 10+3 考研老狗? 2026-07-25 5/250 2026-07-30 19:33 by 白色木鱼
[基金申请] 你们的时间戳变了吗 +3 archvillain 2026-07-30 4/200 2026-07-30 18:53 by levinzhwen
[基金申请] 今年的WR进展到哪一步了？ +5 wsgjhwz 2026-07-25 9/450 2026-07-30 12:59 by 可淡不可忘
[有机交流] 产物和副产物价值比较 30+4 小汤02 2026-07-27 5/250 2026-07-30 12:44 by czyzsu
[基金申请] 时间戳他又来了 +14 晓晓爱翠翠 2026-07-26 17/850 2026-07-29 16:30 by 呵呵二哥
[有机交流] 这个自发加氧反应的机理是什么？ 50+4 YUAN2273 2026-07-25 7/350 2026-07-29 12:27 by xiaobenpu
[基金申请] 没消息就是被刷了呗 +13 lambert2014 2026-07-24 14/700 2026-07-29 10:38 by msh145800
[基金申请] 这种情况还有戏吗 +5 drbart 2026-07-27 11/550 2026-07-29 05:50 by drbart
[基金申请] 同事接到电话了，我却没有 +4 1234567wang 2026-07-27 4/200 2026-07-28 10:11 by GOODLUCKER
[基金申请] 准备明年的基金了 +5 Tide man 2026-07-27 5/250 2026-07-28 09:25 by newfuzzy1
[分析] 水蒸气蒸馏法乳化现象 +3 月光娇娇 2026-07-26 3/150 2026-07-26 23:25 by caiyun
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭