应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】100金币求助各位一个HPLC的具体问题。
531/6返回列表123456下一页
查看: 4942  |  回复: 52
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

whynotbest

至尊木虫 (职业作家)

淫虫

[交流] 【求助】100金币求助各位一个HPLC的具体问题。

情况是这样的：小弟在用HPLC研究一个反应的方法学，看看各种不同的条件下哪个产率高。所以对不同反应条件下的反应液进行了HPLC检测。之前，先对标准品进行了条件摸索，最后用甲醇：水=65:35，峰形还可以。
    但是在对不同的反应液进行检测时出现一点问题。在其中几种反应条件下，发现反应液的目标峰形竟然呈现双峰，如下图：


    最高的那个峰是目标峰。在用标准品进样时，可以确定是一个单峰。而且在其他某些反应条件下，反应液也是一个单峰。如下图：


       大家可以看到，对于某几组反应液，是很好的一个单峰。但是在某几组反应液进样时，就变成上述的双峰。

我的几个疑惑是：
1. 紫外吸收值很小，进样量也就30μL，应该不是超载吧。并且标准品都是单峰，吸收值比这个高得多，反应液没理由超载的。
2. 也不大可能是生成了其他与目标产物挨得很近的峰，因为我摸方法学的这个条件，只涉及到产率高低，不会因为条件不同生成其他东西的。

所以想问一下各位虫友，这样的情况怎么解释和处理呢？

[ Last edited by whynotbest on 2010-8-27 at 00:46 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
WorkFinishPublish
1楼 2010-08-27 00:43:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lf1022

新虫 (初入文坛)
whynotbest(金币+1): 2010-08-27 16:02:46
溶剂是什么？用流动相来稀释样品试试。会不会是异构体？

[ Last edited by lf1022 on 2010-8-27 at 08:18 ]
赞一下 回复此楼
2楼2010-08-27 08:17:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

loveliangwei

金虫 (小有名气)
whynotbest(金币+1): 2010-08-27 16:02:55
lz，图二中的峰就是图一中更矮的那个峰，而图一中更高的峰时目标峰，是不是在一些反应液中没有生成你要的目标物！
赞一下 回复此楼
3楼2010-08-27 08:21:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dingjihua

铁虫 (小有名气)
whynotbest(金币+1): 2010-08-27 16:03:01
你感觉只是在摸索条件变化，不会有副产物，但是条件变化可能会使副产物增加。一般这样的情况都是出现了副产物引起的。你可以做别的看下，是不是出现了副产物。
赞一下 回复此楼
4楼2010-08-27 08:21:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiusjiu

木虫 (正式写手)
whynotbest(金币+1): 2010-08-27 16:03:04
明显是出现了两种物质，从液相谱图来看，楼主的反应液中有可能存在原料，做一阵原料峰，看看峰的位置来排除。由于两个峰非常相近，不排除生成异构体的存在。建议第一，调节分离条件，尽量使两峰达到基线分离，还有考查该反应的条件，是否生成了其它物质，或者是催化剂带来的等
赞一下 回复此楼
5楼2010-08-27 08:43:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sdwang1984

whynotbest(金币+1): 2010-08-27 16:03:07
这个很常见，没什么大事吧应该，把仪器参数重新设置下，这种情况可以视为一个峰吧好像！
赞一下 回复此楼
6楼2010-08-27 08:45:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

icetrob

银虫 (初入文坛)
whynotbest(金币+1): 2010-08-27 16:03:11
引用回帖:
Originally posted by jiusjiu at 2010-08-27 08:43:44:
明显是出现了两种物质，从液相谱图来看，楼主的反应液中有可能存在原料，做一阵原料峰，看看峰的位置来排除。由于两个峰非常相近，不排除生成异构体的存在。建议第一，调节分离条件，尽量使两峰达到基线分离，还有 ...

我也觉得应该先调节分离条件，看能不能将两峰分离出来。
赞一下 回复此楼
端木
7楼2010-08-27 11:00:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

冰岛猎人

金虫 (小有名气)
whynotbest(金币+1): 2010-08-27 16:03:14
大哥  那是溶剂效应造成的 两峰和一峰是一样的
赞一下 回复此楼
8楼2010-08-27 11:44:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiusjiu

木虫 (正式写手)
whynotbest(金币+1): 2010-08-27 16:03:19
引用回帖:
Originally posted by 冰岛猎人 at 2010-08-27 11:44:12:
大哥  那是溶剂效应造成的 两峰和一峰是一样的

请问两个峰和一个峰为甚么是一样的？既然是溶剂效应，同样的色谱条件为什么一针有溶剂效应，另一针没有呢？
赞一下 回复此楼
9楼2010-08-27 13:11:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

冰岛猎人

金虫 (小有名气)
whynotbest(金币+1): 2010-08-27 16:03:22
我的意思是你用的反应液造成的 你反应得到的母液如果没有提纯 直接进样就会发生溶剂效应  不知道你溶解标准品的溶剂和反应液中的溶剂是否一样
赞一下 回复此楼
10楼2010-08-27 13:37:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 whynotbest 的主题更新
531/6返回列表123456下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国自然评审意见 +3 wangmingqi 2026-08-28 3/150 2026-08-28 17:43 by James-1988
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的？ +16 爱看书的可乐 2026-08-26 18/900 2026-08-28 17:09 by winsaint
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +3 德尚中行 2026-08-27 3/150 2026-08-28 15:24 by rongshuxia
[教师之家] 导师吐槽：我怎么摊上了这么个极品研究生！ +8 苏东坡二世 2026-08-23 8/400 2026-08-28 14:41 by lkforward
[基金申请] 基金不中，共勉 +11 eulota 2026-08-26 11/550 2026-08-28 14:22 by 火星超人xi
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见（F口面上） +4 gdd2018 2026-08-28 9/450 2026-08-28 14:22 by jklily
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +3 bud_bud 2026-08-27 6/300 2026-08-28 11:53 by bud_bud
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+5) +12 晴天加油 2026-08-26 13/650 2026-08-28 11:32 by skyjudy
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 哪位高人中了，把查询到的截图贴出来让我看看，让我长长见识 +5 yuleib84 2026-08-26 6/300 2026-08-28 00:02 by yudaoqian88
[文学芳草园] 梦想 +3 myrtle 2026-08-26 3/150 2026-08-27 10:01 by angelyueyi
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜？ 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 系统查不到 +10 董八千 2026-08-26 10/500 2026-08-26 16:30 by Equinoxhua
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件，有关系吗？ +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 今天务委会开完了，明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候，我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭