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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】100金币求助各位一个HPLC的具体问题。
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sys0809

金虫 (正式写手)
whynotbest(金币+1): 2010-08-31 16:46:50
引用回帖:
Originally posted by whynotbest at 2010-08-28 19:43:48:
谢谢以上各位虫友的热心指点。小弟还有几个问题想请教一下：
1. 假设确实是溶剂效应，那么用什么方法可以消除呢？目前我用的条件是，进样量30μL，流速1ml/min，调节进样量和流速有没有影响？

2. 再补充一下， ...

是进样的注射器没冲洗干净或通道里有上次测样的残留，前面测样的成分干扰了，建议楼主没测之前把柱子、参比池洗干净，把基线走平，峰不太好的时候就冲洗一下不要再进样了，另外每次进样之前用超纯水把进样的注射器多冲洗几遍（如果不是自动进样的话）

[ Last edited by sys0809 on 2010-8-31 at 13:36 ]
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41楼2010-08-31 13:30:50
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yin740606

至尊木虫 (著名写手)
whynotbest(金币+1): 2010-08-31 16:46:53
感觉是两个峰。建议楼主把反应液调成酸性，使试样游离，再进样看看。
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海纳百川，有容乃大。壁立千仞，无欲则刚。
42楼2010-08-31 15:08:51
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shangguan2806

木虫 (小有名气)
whynotbest(金币+1): 2010-08-31 16:47:02
严重怀疑是同分异构体。你合成的是什么？具体怎么反应的？
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43楼2010-08-31 15:13:35
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我非我亦我

银虫 (著名写手)
whynotbest(金币+1): 2010-08-31 16:47:12
将时间拉长看看
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44楼2010-08-31 16:34:41
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whynotbest

至尊木虫 (职业作家)

淫虫
由衷感谢以上各位虫友的热心帮助，小弟再按照各位说的建议试试吧。
还有一个问题想请各位给点建议。
感觉摸方法学用不同条件的反应液进样检测挺麻烦的，就好比我现在这样，认准了一个条件，好不容易做了几组，做到后面某一次，突然发现这个条件对于某种反应液不行了，岂不是又要重新选条件重新做。而且即使我换了一个条件，对某些反应液分开了，万一做到后面发现又对其他反应液分不开了，岂不是又要重新重来。
各位有什么好的建议吗？
我的这个反应产物比较不稳定，最好反应完马上进样检测，所以如果反应液留样长期放置不妥。
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WorkFinishPublish
45楼2010-08-31 16:53:56
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393432537

木虫 (著名写手)
做一下内标试一下,加油楼主
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想象所有的80，90的年轻人不再哀叹现实的渺茫、生活的压力，真正通过不懈的努力和奋斗，达到即使不是大富大贵的平静生活，得到珍贵的人格所赋予自己和别人的幸福
46楼2010-08-31 17:21:45
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393432537

木虫 (著名写手)
你的液相有几个泵??如果有4个,就多准备两种流动相,换起来就没有那么麻烦了,只有1个或者2个,就只能继续寻找对所有反应液都适合的把
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想象所有的80，90的年轻人不再哀叹现实的渺茫、生活的压力，真正通过不懈的努力和奋斗，达到即使不是大富大贵的平静生活，得到珍贵的人格所赋予自己和别人的幸福
47楼2010-08-31 17:25:27
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liangtao86

铜虫 (小有名气)
矮的那个峰和标准峰保留时间一样，可确定是一种物质，但是另外一个峰肯定和目标物及其相似，分析自己的实验，在不同条件下，是否有异构，重排等反应或副反应
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48楼2010-08-31 17:33:36
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helious

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by whynotbest at 2010-08-31 16:53:56:
由衷感谢以上各位虫友的热心帮助，小弟再按照各位说的建议试试吧。
还有一个问题想请各位给点建议。
感觉摸方法学用不同条件的反应液进样检测挺麻烦的，就好比我现在这样，认准了一个条件，好不容易做了几组，做 ...

这种现象很正常！不过看你的反应液应该很好分，最好把主峰的分离度达到2.0以上，这样对所有的反应液主峰分离度应该是足够的，就可以了！
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49楼2010-09-01 11:36:31
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450687997

铜虫 (初入文坛)
这情况我也遇见到了，后来排气泡后问题就解决了，很可能是长久没有排气泡所致，你试试看看吧！
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50楼2010-09-01 15:31:39
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