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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP

whynotbest(金币+1): 2010-08-28 19:35:57
会不会是溶解性的问题,你的样品是盐,在流动相中可能溶解性不是太好。保险的话可以做下液质,看看2峰是不是同一种东西
浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
21楼2010-08-27 16:27:33
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binxman

木虫 (著名写手)

whynotbest(金币+1): 2010-08-28 19:36:01
多调整一下流动相看看
22楼2010-08-27 16:30:25
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cheny2046

铁杆木虫 (正式写手)

whynotbest(金币+1): 2010-08-28 19:36:04
感觉上形成单峰的就是合成了你要的东西了
双峰的就是反应的很慢,或者时间太短
23楼2010-08-27 16:52:49
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flyhigh71

银虫 (小有名气)

whynotbest(金币+1): 2010-08-28 19:36:11
我个人认为可能是产生降解产物了或者异构化,你可以做做样品稳定性试验,看其在正常条件下能保存多长时间。
天马行空,快意恩仇
24楼2010-08-27 17:06:20
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w20061116

铁杆木虫 (正式写手)

whynotbest(金币+1): 2010-08-28 19:36:17
反应液蒸干,用标准品的溶剂溶解试,
25楼2010-08-27 17:52:43
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whynotbest

至尊木虫 (职业作家)

淫虫

谢谢以上各位虫友的热心指点。小弟还有几个问题想请教一下:
1. 假设确实是溶剂效应,那么用什么方法可以消除呢?目前我用的条件是,进样量30μL,流速1ml/min,调节进样量和流速有没有影响?

2. 再补充一下,对于前面提到的某个反应液出现双峰,同样的反应液进几次,也是有时候是双峰,有时候看似单峰,请看下图:



这个是同样的反应液,进了两针,其中一针明显是双峰,另一针看似单峰,但峰形很不好。想请高手帮忙从这两张图分析一下能得出什么结论吗?

[ Last edited by whynotbest on 2010-8-28 at 19:46 ]
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26楼2010-08-28 19:43:48
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xkp123

木虫 (著名写手)

whynotbest(金币+1): 2010-08-29 10:40:51
给我的感觉你这明显是两个峰,只是包合了。
27楼2010-08-28 19:53:05
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jiusjiu

木虫 (正式写手)


whynotbest(金币+1): 2010-08-29 10:40:55
引用回帖:
Originally posted by whynotbest at 2010-08-28 19:43:48:
谢谢以上各位虫友的热心指点。小弟还有几个问题想请教一下:
1. 假设确实是溶剂效应,那么用什么方法可以消除呢?目前我用的条件是,进样量30μL,流速1ml/min,调节进样量和流速有没有影响?

2. 再补充一下, ...

个人还是认为不是溶剂效应,保持以前观点,肯定是两个物质,可以参照我以前的回帖。
楼主这个主峰包括两个性质相近的物质,为什么楼主不采用梯度分离或者换一个柱子分析呢?这样很容易判定是不是溶剂效应造成的

[ Last edited by jiusjiu on 2010-8-29 at 10:11 ]
28楼2010-08-29 10:10:06
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cleb

铁杆木虫 (正式写手)

whynotbest(金币+1): 2010-08-29 10:41:01
哎,不是同行,顶一下。
29楼2010-08-29 10:13:42
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junjun203

木虫 (正式写手)

whynotbest(金币+1): 2010-08-31 16:46:02
我的建议是先换柱子试一下,可能是柱效的问题,还不行的话就用液质连用测试一下,看那两个峰的分子量是否一样,一样的话可能是同分异构体。
30楼2010-08-29 15:30:16
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