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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】100金币求助各位一个HPLC的具体问题。
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP
whynotbest(金币+1): 2010-08-28 19:35:57
会不会是溶解性的问题，你的样品是盐，在流动相中可能溶解性不是太好。保险的话可以做下液质，看看2峰是不是同一种东西
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浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
21楼2010-08-27 16:27:33
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binxman

木虫 (著名写手)
whynotbest(金币+1): 2010-08-28 19:36:01
多调整一下流动相看看
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22楼2010-08-27 16:30:25
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cheny2046

铁杆木虫 (正式写手)
whynotbest(金币+1): 2010-08-28 19:36:04
感觉上形成单峰的就是合成了你要的东西了
双峰的就是反应的很慢，或者时间太短
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23楼2010-08-27 16:52:49
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flyhigh71

银虫 (小有名气)
whynotbest(金币+1): 2010-08-28 19:36:11
我个人认为可能是产生降解产物了或者异构化，你可以做做样品稳定性试验，看其在正常条件下能保存多长时间。
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天马行空，快意恩仇
24楼2010-08-27 17:06:20
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w20061116

铁杆木虫 (正式写手)
whynotbest(金币+1): 2010-08-28 19:36:17
反应液蒸干，用标准品的溶剂溶解试，
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25楼2010-08-27 17:52:43
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whynotbest

至尊木虫 (职业作家)

淫虫
谢谢以上各位虫友的热心指点。小弟还有几个问题想请教一下：
1. 假设确实是溶剂效应，那么用什么方法可以消除呢？目前我用的条件是，进样量30μL，流速1ml/min，调节进样量和流速有没有影响？

2. 再补充一下，对于前面提到的某个反应液出现双峰，同样的反应液进几次，也是有时候是双峰，有时候看似单峰，请看下图：



这个是同样的反应液，进了两针，其中一针明显是双峰，另一针看似单峰，但峰形很不好。想请高手帮忙从这两张图分析一下能得出什么结论吗？

[ Last edited by whynotbest on 2010-8-28 at 19:46 ]
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WorkFinishPublish
26楼2010-08-28 19:43:48
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xkp123

木虫 (著名写手)
whynotbest(金币+1): 2010-08-29 10:40:51
给我的感觉你这明显是两个峰，只是包合了。
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27楼2010-08-28 19:53:05
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jiusjiu

木虫 (正式写手)
whynotbest(金币+1): 2010-08-29 10:40:55
引用回帖:
Originally posted by whynotbest at 2010-08-28 19:43:48:
谢谢以上各位虫友的热心指点。小弟还有几个问题想请教一下：
1. 假设确实是溶剂效应，那么用什么方法可以消除呢？目前我用的条件是，进样量30μL，流速1ml/min，调节进样量和流速有没有影响？

2. 再补充一下， ...

个人还是认为不是溶剂效应，保持以前观点，肯定是两个物质，可以参照我以前的回帖。
楼主这个主峰包括两个性质相近的物质，为什么楼主不采用梯度分离或者换一个柱子分析呢？这样很容易判定是不是溶剂效应造成的

[ Last edited by jiusjiu on 2010-8-29 at 10:11 ]
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28楼2010-08-29 10:10:06
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cleb

铁杆木虫 (正式写手)
whynotbest(金币+1): 2010-08-29 10:41:01
哎，不是同行，顶一下。
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29楼2010-08-29 10:13:42
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junjun203

木虫 (正式写手)
whynotbest(金币+1): 2010-08-31 16:46:02
我的建议是先换柱子试一下，可能是柱效的问题，还不行的话就用液质连用测试一下，看那两个峰的分子量是否一样，一样的话可能是同分异构体。
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30楼2010-08-29 15:30:16
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