| 查看: 4175 | 回复: 52 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
whynotbest至尊木虫 (职业作家)
淫虫
|
[交流]
【求助】100金币求助各位一个HPLC的具体问题。
|
||
|
情况是这样的：小弟在用HPLC研究一个反应的方法学，看看各种不同的条件下哪个产率高。所以对不同反应条件下的反应液进行了HPLC检测。之前，先对标准品进行了条件摸索，最后用甲醇：水=65:35，峰形还可以。 但是在对不同的反应液进行检测时出现一点问题。在其中几种反应条件下，发现反应液的目标峰形竟然呈现双峰，如下图：  最高的那个峰是目标峰。在用标准品进样时，可以确定是一个单峰。而且在其他某些反应条件下，反应液也是一个单峰。如下图：  大家可以看到，对于某几组反应液，是很好的一个单峰。但是在某几组反应液进样时，就变成上述的双峰。 我的几个疑惑是： 1. 紫外吸收值很小，进样量也就30μL，应该不是超载吧。并且标准品都是单峰，吸收值比这个高得多，反应液没理由超载的。 2. 也不大可能是生成了其他与目标产物挨得很近的峰，因为我摸方法学的这个条件，只涉及到产率高低，不会因为条件不同生成其他东西的。 所以想问一下各位虫友，这样的情况怎么解释和处理呢？ [ Last edited by whynotbest on 2010-8-27 at 00:46 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
Cas 72-43-5需要30g，定制合成，能接单的留言
已经有8人回复
-
求助:我三月中下旬出站，青基依托单位怎么办？
已经有6人回复
-
北京211副教授，35岁，想重新出发，去国外做博后，怎么样？
已经有8人回复
-
磺酰氟产物，毕不了业了！
已经有5人回复
-
论文终于录用啦！满足毕业条件了
已经有25人回复
-
2026年机械制造与材料应用国际会议 （ICMMMA 2026）
已经有3人回复
-
自荐读博
已经有3人回复
-
不自信的我
已经有5人回复
-
投稿Elsevier的杂志（返修），总是在选择OA和subscription界面被踢皮球
已经有8人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 【求助】100金币求TIPS-PENTACENE的晶体结构
已经有3人回复
- 【求助】100金币求高手帮忙修一下粉末数据
已经有4人回复
- 【求助】100金币求C++电子书
已经有5人回复
- 【求助】100金币求南京大学2010英语真题答案！
已经有59人回复
- 【求助】100金币求哈工大无机化学考研试题
已经有5人回复
- 【求助】100金币求一本书
已经有4人回复
- 【求助】100金币求程序
已经有3人回复
- 【求助】100金币求高纯磷铁购买！
已经有5人回复
- 【求助】100金币求克里格插值源程序
已经有8人回复
883475 
银虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 268.2
- 散金: 4
- 帖子: 114
- 在线: 22.4小时
- 虫号: 467313
- 注册: 2007-11-25
- 性别: GG
- 专业: 有机化学
whynotbest(金币+1): 2010-08-27 16:03:41
whynotbest(金币+4): 2010-08-27 16:07:00
whynotbest(金币+4): 2010-08-27 16:07:00
|
楼主不是专业做研发分析的吧 首先，你的方法就是不成熟的，看你的流动相甲醇：水=65：35，进标品时主峰出峰时间7.8分钟，保留时间还是比较短的。 你可以走梯度：甲醇：水=15：85 0-5min 80：20 20-35min 流速1.0ml/min 水相的pH可以调节一下，看你样品的性质，如果有酚羟基、羧基等酸性基团，可以用磷酸盐调节成pH3左右的buffer，如有碱性基团反之； 如果梯度洗脱后，图一中的两个峰荏苒没有明显的分离，那就真的要考虑是不是异构体之类的了，看你的产物结构中是否有烯的结构？是否有手性中心？ 如果是烯的顺反异构的话，建议你换正相，用硅胶柱试试，当然，如果有手性柱的话，可以直接用手性柱来分离试试 |
14楼2010-08-27 14:34:07
883475
银虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 268.2
- 散金: 4
- 帖子: 114
- 在线: 22.4小时
- 虫号: 467313
- 注册: 2007-11-25
- 性别: GG
- 专业: 有机化学
20楼2010-08-27 16:16:13