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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】200金币求助分析检测两个化合物的方法！！
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grimyama

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】200金币求助分析检测两个化合物的方法！！

小弟是做有机合成的，在试验过程中有两个中间体需要检测，
（1）R-N=CH2  席夫碱，容易与酸和水发生反应,
（2）R-NR'-CH2-Cl  显酸性，容易与三乙胺等碱发生反应，也很容易跟水和醇发生反应
  两个化合物的R为苯的衍生物，   

  设备为液相和气相，最好是直接检测，不经过化学处理使其生成其他物质，能进一针样品同时测出两个中间体的含量。
   
  恳求各位大侠高人多多指点，告诉我个大概的色谱条件，用什么流动相，什么柱子，做什么处理等等，液相和气相都行，只要能测出来就行。
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1楼 2010-08-24 22:01:56
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grimyama

木虫 (小有名气)
2楼2010-08-25 21:45:00
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icetrob

银虫 (初入文坛)
grimyama(金币+5): 2010-08-26 21:25:57
引用回帖:
Originally posted by grimyama at 2010-08-24 22:01:56:
小弟是做有机合成的，在试验过程中有两个中间体需要检测，
（1）R-N=CH2  席夫碱，容易与酸和水发生反应,
（2）R-NR'-CH2-Cl  显酸性，容易与三乙胺等碱发生反应，也很容易跟水和醇发生反应
  两个化合物的R为 ...

说实话，给的资料太少了。
如果用液相做的话，是不是可以考虑下做离子对色谱，
第二种化合物，是不是可以考虑酯化衍生或是酰化衍生？然后用GC-ECD检测。
一点浅薄的意见。

[ Last edited by icetrob on 2010-8-25 at 23:12 ]
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端木
3楼2010-08-25 23:03:37
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suokesi

新虫 (小有名气)
grimyama(金币+2): 2010-08-26 21:26:08
可以用x射线进行物相分析啊
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学习是无止境的
4楼2010-08-25 23:16:57
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646902541

木虫 (小有名气)
grimyama(金币+1): 2010-08-26 21:26:15
信息说多一点
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5楼2010-08-26 03:24:15
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jiusjiu

木虫 (正式写手)
grimyama(金币+5): 2010-08-26 21:27:00
楼主的两个物质显然属于酸碱化合物，一般较难分离，要达到楼主的要求，液相分离可以的。采用极性RP柱在酸性盐的条件下分离，质谱检测。不过由于酸碱质谱响应不是很好，进样浓度可以稍大一些。
前提是短时间内化合物不和水反应的啊（这个很重要），或者楼主知道其反应的生成物，间接证明。这个应该比气质方法容易些
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6楼2010-08-26 10:11:49
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
grimyama(金币+5): 2010-08-26 21:28:13
液相是可以的，不用衍生化，这两个化合物可以满足液相检测器的要求，质谱就不用了，一共就两个东西，猜也猜出来哪个是哪个，流动相条件没做实验谁也说不出来，不做实验光看化合物就能说出色谱条件的那就神了
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
7楼2010-08-26 10:36:14
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grimyama

木虫 (小有名气)
感谢各位的帮忙，因为涉及商业机密，只能告诉这些信息，对检测有影响的就只是给的这两个官能团。这两个化合物不用详细的表征，只需要准确测定两者的比例就行，只要能保证两个化合物不跟流动相和填料起反应影响准确度就行，我上研究生时就用过甲醇、乙腈、水的流动相，碳18的柱子，没用过别的，不知道用的比较多的不带水的流动相是什么，最常用比例是什么，配套的是什么柱子，并且填料不跟酸碱发生反应。
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8楼2010-08-26 21:39:05
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grimyama

木虫 (小有名气)
对了，还要求直接检测，不进行酯化等处理，因为间接地处理方法我已经想到了。领导让想办法直接测定。
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9楼2010-08-26 21:44:20
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icetrob

银虫 (初入文坛)
grimyama(金币+2): 2010-08-26 22:36:34
还是给的信息太少了，根本不可能给方法，就是给了结构式，也只能是确定了大概方向，最终还是要慢慢摸索着做，才能做出比较合适的方法。
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端木
10楼2010-08-26 22:08:50
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