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grimyama

木虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】200金币求助分析检测两个化合物的方法！！

小弟是做有机合成的，在试验过程中有两个中间体需要检测，
（1）R-N=CH2  席夫碱，容易与酸和水发生反应,
（2）R-NR'-CH2-Cl  显酸性，容易与三乙胺等碱发生反应，也很容易跟水和醇发生反应
  两个化合物的R为苯的衍生物，

  设备为液相和气相，最好是直接检测，不经过化学处理使其生成其他物质，能进一针样品同时测出两个中间体的含量。

  恳求各位大侠高人多多指点，告诉我个大概的色谱条件，用什么流动相，什么柱子，做什么处理等等，液相和气相都行，只要能测出来就行。

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1楼2010-08-24 22:01:56

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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音

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grimyama(金币+5): 2010-08-26 21:28:13

液相是可以的，不用衍生化，这两个化合物可以满足液相检测器的要求，质谱就不用了，一共就两个东西，猜也猜出来哪个是哪个，流动相条件没做实验谁也说不出来，不做实验光看化合物就能说出色谱条件的那就神了

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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda

7楼2010-08-26 10:36:14

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icetrob

银虫 (初入文坛)

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grimyama(金币+5): 2010-08-26 21:25:57

引用回帖:

Originally posted by grimyama at 2010-08-24 22:01:56:
小弟是做有机合成的，在试验过程中有两个中间体需要检测，
（1）R-N=CH2  席夫碱，容易与酸和水发生反应,
（2）R-NR'-CH2-Cl  显酸性，容易与三乙胺等碱发生反应，也很容易跟水和醇发生反应
  两个化合物的R为 ...

说实话，给的资料太少了。
如果用液相做的话，是不是可以考虑下做离子对色谱，
第二种化合物，是不是可以考虑酯化衍生或是酰化衍生？然后用GC-ECD检测。
一点浅薄的意见。

[ Last edited by icetrob on 2010-8-25 at 23:12 ]

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端木

3楼2010-08-25 23:03:37

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