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grimyama

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】200金币求助分析检测两个化合物的方法!!

小弟是做有机合成的,在试验过程中有两个中间体需要检测,
(1)R-N=CH2  席夫碱,容易与酸和水发生反应,
(2)R-NR'-CH2-Cl  显酸性,容易与三乙胺等碱发生反应,也很容易跟水和醇发生反应
  两个化合物的R为苯的衍生物,   

  设备为液相和气相,最好是直接检测,不经过化学处理使其生成其他物质,能进一针样品同时测出两个中间体的含量。
   
  恳求各位大侠高人多多指点,告诉我个大概的色谱条件,用什么流动相,什么柱子,做什么处理等等,液相和气相都行,只要能测出来就行。

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grimyama

木虫 (小有名气)

感谢各位的帮忙,因为涉及商业机密,只能告诉这些信息,对检测有影响的就只是给的这两个官能团。这两个化合物不用详细的表征,只需要准确测定两者的比例就行,只要能保证两个化合物不跟流动相和填料起反应影响准确度就行,我上研究生时就用过甲醇、乙腈、水的流动相,碳18的柱子,没用过别的,不知道用的比较多的不带水的流动相是什么,最常用比例是什么,配套的是什么柱子,并且填料不跟酸碱发生反应。
8楼2010-08-26 21:39:05
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icetrob

银虫 (初入文坛)

grimyama(金币+5): 2010-08-26 21:25:57
引用回帖:
Originally posted by grimyama at 2010-08-24 22:01:56:
小弟是做有机合成的,在试验过程中有两个中间体需要检测,
(1)R-N=CH2  席夫碱,容易与酸和水发生反应,
(2)R-NR'-CH2-Cl  显酸性,容易与三乙胺等碱发生反应,也很容易跟水和醇发生反应
  两个化合物的R为 ...

说实话,给的资料太少了。
如果用液相做的话,是不是可以考虑下做离子对色谱,
第二种化合物,是不是可以考虑酯化衍生或是酰化衍生?然后用GC-ECD检测。
一点浅薄的意见。

[ Last edited by icetrob on 2010-8-25 at 23:12 ]
端木
3楼2010-08-25 23:03:37
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suokesi

新虫 (小有名气)

grimyama(金币+2): 2010-08-26 21:26:08
可以用x射线进行物相分析啊
学习是无止境的
4楼2010-08-25 23:16:57
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jiusjiu

木虫 (正式写手)


grimyama(金币+5): 2010-08-26 21:27:00
楼主的两个物质显然属于酸碱化合物,一般较难分离,要达到楼主的要求,液相分离可以的。采用极性RP柱在酸性盐的条件下分离,质谱检测。不过由于酸碱质谱响应不是很好,进样浓度可以稍大一些。
前提是短时间内化合物不和水反应的啊(这个很重要),或者楼主知道其反应的生成物,间接证明。这个应该比气质方法容易些
6楼2010-08-26 10:11:49
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