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syfsufsuf

金虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】RAFT合成中除苄溴已有1人参与

最近在合成一种RAFT试剂，二硫代苯甲酸苄酯（BTBA）合成出来的物质是红色油状物质，和文献上的一致，但是做核磁发现氢的数目不对，初步判断应该是产物中的苄溴或溴苯没有除干净，我是采用过柱子的方法除掉杂质的，但是过了很多此，依然有杂质以及苄溴的气味，请教各位大侠该如何除净溴苯和苄溴呢？？

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1楼 2010-08-24 10:18:12

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很好很求是

木虫 (著名写手)

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原则上过柱就能提纯

如果仍然有苄溴应该是你过柱没有处理好，其一你的淋洗剂的极性是否合适，过柱前先点板看了没有，其次你是否正好提取了你需要的组分，说不定分离的其他组分才是你的产物，第一次过柱的话在保证淋洗剂合适的情况下对过柱分离的所有组分都收集做核磁。

退而论之，如果你现在的核磁谱图上显示已经含有你的产物，但是你确信里面的杂质只是有苄溴的话，稍微减压抽一下能把苄溴除去，而二硫代苯甲酸苄酯是抽不出去的。

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