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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】HPLC中遇到的问题
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nestzhao

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】HPLC中遇到的问题

最近在使用HPLC时，遇到一个情况：
在进样时，头两个样品出现的峰的面积和峰高均与以往的情况类似，属正常；但到了第三个样品时，峰高和峰面积都降低，为以往的1/3~1/4左右，重打前面两个结果正常的样品，此时峰面积和峰高也变成正常时的1/3~1/4；标样的情况也一样，均为正常时的1/3~1/4。所有峰面积和峰高减少的谱图中，目标物质和杂质的出峰时间均与正常情况一致。而且同一个样品的重复性不好。
对管路、泵头等进行过彻底的清洗后，结果一样；重新配制流动相后，结果也一样。
不知道这种情况是什么原因引起的？请各位指教！

ps：
流动相：甲醇：0.1mol/L磷酸二氢钾（磷酸调pH=3）=10:90。（流动相的盐浓度可能比较高，但已经用了很久了，情况一直正常，就只有这次出问题了）
检测样品为植物的提取液，经过离心和微滤膜过滤，进样量为5微升，进样针控制量。
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给力2011
1楼 2010-08-16 16:43:53
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
nestzhao(金币+1): 2010-08-16 16:51:33
看看哪里漏水了，很可能进的样在哪里漏掉了一部分，进样阀，柱子都有可能漏
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
2楼2010-08-16 16:49:31
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nestzhao

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-08-16 16:49:31:
看看哪里漏水了，很可能进的样在哪里漏掉了一部分，进样阀，柱子都有可能漏

柱子应该没漏，检查过多次
我也怀疑过进样阀漏，表面看不出来，但又不知道如何判断
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给力2011
3楼2010-08-16 16:56:04
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
nestzhao(金币+1): 2010-08-16 17:06:13
引用回帖:
Originally posted by nestzhao at 2010-08-16 16:56:04:



柱子应该没漏，检查过多次
我也怀疑过进样阀漏，表面看不出来，但又不知道如何判断

用滤纸，撕一小块，到处缝隙里试一试，看滤纸湿不湿
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
4楼2010-08-16 17:01:42
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gxh2148

铁杆木虫 (职业作家)
nestzhao(金币+1): 2010-08-16 17:06:21
检查泵
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5楼2010-08-16 17:02:55
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nestzhao

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by gxh2148 at 2010-08-16 17:02:55:
检查泵

泵也检查过，经过清洗，流速还是比较稳的

还有我也不太明白，这个泵是如何影响的
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给力2011
6楼2010-08-16 17:05:59
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feifei28

新虫 (初入文坛)
nestzhao(金币+1): 2010-08-16 17:44:36
流通池呢？看看进样阀有没有液体流出，盐浓度高进样阀密封圈很有可能磨损
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7楼2010-08-16 17:06:46
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nestzhao

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-08-16 17:01:42:

用滤纸，撕一小块，到处缝隙里试一试，看滤纸湿不湿

好的，去试一下
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给力2011
8楼2010-08-16 17:06:51
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zhangsibao

木虫 (正式写手)
nestzhao(金币+1): 2010-08-16 20:57:53
楼主是连续近标样试验了吗？如果是连续进同一瓶标样出现此问题，那么是仪器可能有问题。如果同一瓶标样连续进样没有这种情况，出峰正常。建议楼主看看样品前处理过程中是否存在问题。如果想不起来就重新处理一瓶样品。
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9楼2010-08-16 20:01:03
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nestzhao

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhangsibao at 2010-08-16 20:01:03:
楼主是连续近标样试验了吗？如果是连续进同一瓶标样出现此问题，那么是仪器可能有问题。如果同一瓶标样连续进样没有这种情况，出峰正常。建议楼主看看样品前处理过程中是否存在问题。如果想不起来就重新处理一瓶样 ...

我对同一瓶标样进行过多次进样，结果差不多，重新配标样也试过，结果也一样，同一检测样品也进行过多次检测，除了头两个样品的第一次进样是正常的，其他都是不正常的。
所以，我怀疑是仪器或者柱子的问题，具体问题又找不到，很是迷茫。
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给力2011
10楼2010-08-16 21:01:23
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