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panshf

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】化合物结晶的问题,谢谢!


我做了上面这个反应,加热温度为150℃,反应后的溶液非常粘稠的棕红色。静置过夜让它结晶,第二天看到没有结晶,我就用玻璃棒在烧杯内壁摩擦,静置后有固体析出,但是感觉量很少,抽滤后的母液还是非常粘稠。
请问,用什么方法能让这种产物充分结晶呢?谢谢了
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dhmei

银虫 (正式写手)

你的溶剂是什么啊
2楼2010-08-14 21:49:50
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dhmei

银虫 (正式写手)

panshf(金币+1):回头我试试,先谢谢啊 2010-08-15 07:54:07
一般铵盐在醇中加入乙醚就很容易析出;
3楼2010-08-14 21:50:57
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panshf

金虫 (正式写手)

溶剂就是箭头下面的那个东西,二乙二醇甲醚
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4楼2010-08-15 07:02:44
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zhangmin1775

金虫 (小有名气)

过柱子吧
5楼2010-08-15 08:28:45
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panshf

金虫 (正式写手)

过柱子不行,量太大了
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6楼2010-08-15 16:25:41
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zhanglimin6500

银虫 (小有名气)

★
blueboy(金币+1):谢谢应助 2010-08-17 09:22:17
panshf(金币+1):我这做的要工业化应用,醚做溶剂太危险了 2010-08-17 19:06:52
为什么不用醚作溶剂,三乙胺做捕酸剂。低温反应那?然后过滤通盐酸气!
7楼2010-08-16 15:39:31
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bitouzhi

禁虫 (小有名气)

★
blueboy(金币+1):谢谢应助 2010-08-17 09:22:25
panshf(金币+1):本来反应液里就有油状的杂质,碱加进去更难分了 2010-08-17 19:08:20
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8楼2010-08-16 16:50:38
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spring1111

木虫 (著名写手)

★
blueboy(金币+1):谢谢应助 2010-08-17 09:21:45
panshf(金币+1):已经降过温了,没有析出完全,我想找一种方法能尽可能多的析出固体 2010-08-17 19:09:47
降降温试试,估计能行
9楼2010-08-17 09:05:44
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panshf

金虫 (正式写手)

★ ★
blueboy(金币+2):谢谢参与 2010-08-19 23:41:33
现在往反应液里加入乙醚和甲醇,能够析出固体,
比例 反应液:乙醚:甲醇=10:5:1
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10楼2010-08-19 18:47:33
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