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【求助】请教一个成分分离的问题 已有1人参与
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连续萃取，过完树脂和硅胶层析之后，得到某组分H，再用制备HPLC等度分离H，得到两单峰L和M，分离取得（目标是皂苷）。 但是正相tlc点样检查的时候，L不仅出现三个面积形状一样且颜色一样的点，此外和原组分H比较，H上都没有与此三点相对应的点出现。 请教各位前辈，这个可能是正常现象，或者是其他什么原因么，如何解决。 拜谢了。 |
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cddryw(金币+2):xiexie 2010-08-10 14:10:42
 谁跟你说是师姐，是师兄 这个你应该高兴才对，3个点在薄层上分的这么完美，意味着你能得到3个结构相似的化合物，我看到斑点形状很好的3个点高兴坏了，硅胶想得到纯化何物不太容易， 个人的一点观点（我不是做中药的，我是做西药手性拆分的，不知道对不对） 1。萃取和大孔树脂只选其一，两种方法重复使用没有意义还损失样品，都是粗分离砍段 2。硅胶直接得到单一成分是可以，但是没那么简单，比如你萃取玩上柱，99:1,98:2,97:3。。。。。。一直洗脱，得到10个斑点，这10个肯定不是纯的，比如有一个点是98:2-97:3洗脱下来的，要继续分，则需要97.9：2.1,97.8:2.2。。。继续上小硅胶柱才有可能得到纯的 |
4楼2010-08-10 14:03:18
，是不是萃取-树脂-硅胶-制备hplc后得到两个东西，进液相是不是单峰，就算薄层是3个点，液相是单峰就是一个化合物，薄层3个点怎么跑出来的，3个点的rf值和形状如何，是不是点样量太大了，板超载，薄层ph值又不对把一个跑成3个了 2楼2010-08-10 12:28:37
3楼2010-08-10 13:34:27
5楼2010-08-10 14:09:07
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