24小时热门版块排行榜    

查看: 1227  |  回复: 6
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

cddryw

铁虫 (正式写手)

[交流] 【求助】请教一个成分分离的问题 已有1人参与

连续萃取,过完树脂和硅胶层析之后,得到某组分H,再用制备HPLC等度分离H,得到两单峰L和M,分离取得(目标是皂苷)。
但是正相tlc点样检查的时候,L不仅出现三个面积形状一样且颜色一样的点,此外和原组分H比较,H上都没有与此三点相对应的点出现。
请教各位前辈,这个可能是正常现象,或者是其他什么原因么,如何解决。
拜谢了。
回复此楼
梅花精神
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cddryw

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-08-10 14:03:18:
谁跟你说是师姐,是师兄

这个你应该高兴才对,3个点在薄层上分的这么完美,意味着你能得到3个结构相似的化合物,我看到斑点形状很好的3个点高兴坏了,硅胶想得到纯化何物不太容易,
个人的 ...

厉害了,在次之前,我对这个植物做过预实验,没有用到硅胶分离,但是样品过少,从外面买来植物,当过完树脂之后用hplc检查才发现里面其它成分无敌的多,才只好又过了一道硅胶。
梅花精神
5楼2010-08-10 14:09:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音


karl2100(金币+1):多谢指教! 2010-08-23 02:31:58
讲述真乱,是不是萃取-树脂-硅胶-制备hplc后得到两个东西,进液相是不是单峰,就算薄层是3个点,液相是单峰就是一个化合物,薄层3个点怎么跑出来的,3个点的rf值和形状如何,是不是点样量太大了,板超载,薄层ph值又不对把一个跑成3个了
Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
2楼2010-08-10 12:28:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cddryw

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-08-10 12:28:37:
讲述真乱,是不是萃取-树脂-硅胶-制备hplc后得到两个东西,进液相是不是单峰,就算薄层是3个点,液相是单峰就是一个化合物,薄层3个点怎么跑出来的,3个点的rf值和形状如何,是不是点样量太大了,板超载, ...

过完硅胶柱之后,得到了A-N,14个组分,拿其中的的H组分来进行HPLC的等度分离,其中分离出两个单峰L和M。
但是后来把L和M同原组分1H进行TLC,发现L上的三个点在原组分1H上并没呈现出来,这三个点Rf值相差很小,紧挨着的,形状大小一致。
这三个点他自己跑出来的,我没叫他出来............
哎,背师姐怀疑了语文表达能力,好伤心。
梅花精神
3楼2010-08-10 13:34:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音

cddryw(金币+2):xiexie 2010-08-10 14:10:42
谁跟你说是师姐,是师兄

这个你应该高兴才对,3个点在薄层上分的这么完美,意味着你能得到3个结构相似的化合物,我看到斑点形状很好的3个点高兴坏了,硅胶想得到纯化何物不太容易,
个人的一点观点(我不是做中药的,我是做西药手性拆分的,不知道对不对)

1。萃取和大孔树脂只选其一,两种方法重复使用没有意义还损失样品,都是粗分离砍段

2。硅胶直接得到单一成分是可以,但是没那么简单,比如你萃取玩上柱,99:1,98:2,97:3。。。。。。一直洗脱,得到10个斑点,这10个肯定不是纯的,比如有一个点是98:2-97:3洗脱下来的,要继续分,则需要97.9:2.1,97.8:2.2。。。继续上小硅胶柱才有可能得到纯的
Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
4楼2010-08-10 14:03:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +7 炎黄贵胄 2026-08-22 8/400 2026-08-25 08:48 by ZJTJZ
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +5 process2012 2026-08-23 6/300 2026-08-25 08:44 by 白大多亮
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +7 图啦图啦 2026-08-24 8/400 2026-08-24 22:00 by maomao_da
[基金申请] 人气不行了 +10 fansofjerry 2026-08-21 10/500 2026-08-24 21:03 by zhanghaozhu
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +21 koalala 2026-08-24 24/1200 2026-08-24 19:25 by 家与远方
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +14 ziyangfang 2026-08-19 17/850 2026-08-24 18:37 by 哈哈蛤?
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +17 羊腰板 2026-08-21 19/950 2026-08-24 16:52 by iaeyuan
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 21/1050 2026-08-24 14:21 by refreshing11
[基金申请] 估计是周四 +4 archvillain 2026-08-18 4/200 2026-08-24 13:53 by zzuzxg
[基金申请] 朋友圈看到的 +7 wangzilk 2026-08-18 9/450 2026-08-24 10:50 by cmrandy
[基金申请] 让我中一个面上吧! +13 大萍1987 2026-08-20 16/800 2026-08-24 10:23 by 太傻了
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 今天放榜吗? +15 布布和一二 2026-08-19 16/800 2026-08-23 09:55 by 张春生
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
信息提示
请填处理意见