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【求助】请教一个成分分离的问题 已有1人参与
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连续萃取,过完树脂和硅胶层析之后,得到某组分H,再用制备HPLC等度分离H,得到两单峰L和M,分离取得(目标是皂苷)。 但是正相tlc点样检查的时候,L不仅出现三个面积形状一样且颜色一样的点,此外和原组分H比较,H上都没有与此三点相对应的点出现。 请教各位前辈,这个可能是正常现象,或者是其他什么原因么,如何解决。 拜谢了。 |
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2楼2010-08-10 12:28:37

3楼2010-08-10 13:34:27
cddryw(金币+2):xiexie 2010-08-10 14:10:42
谁跟你说是师姐,是师兄![]() 这个你应该高兴才对,3个点在薄层上分的这么完美,意味着你能得到3个结构相似的化合物,我看到斑点形状很好的3个点高兴坏了,硅胶想得到纯化何物不太容易, 个人的一点观点(我不是做中药的,我是做西药手性拆分的,不知道对不对) 1。萃取和大孔树脂只选其一,两种方法重复使用没有意义还损失样品,都是粗分离砍段 2。硅胶直接得到单一成分是可以,但是没那么简单,比如你萃取玩上柱,99:1,98:2,97:3。。。。。。一直洗脱,得到10个斑点,这10个肯定不是纯的,比如有一个点是98:2-97:3洗脱下来的,要继续分,则需要97.9:2.1,97.8:2.2。。。继续上小硅胶柱才有可能得到纯的 |

4楼2010-08-10 14:03:18

5楼2010-08-10 14:09:07

6楼2010-08-10 14:14:20
GWBST
金虫 (著名写手)
- PhEPI: 1
- 应助: 56 (初中生)
- 金币: 1149.6
- 散金: 924
- 红花: 15
- 帖子: 1129
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- 虫号: 758011
- 注册: 2009-04-26
- 性别: GG
- 专业: 中药抗肿瘤药理

7楼2010-08-22 13:09:14









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,是不是萃取-树脂-硅胶-制备hplc后得到两个东西,进液相是不是单峰,就算薄层是3个点,液相是单峰就是一个化合物,薄层3个点怎么跑出来的,3个点的rf值和形状如何,是不是点样量太大了,板超载,薄层ph值又不对把一个跑成3个了
谁跟你说是师姐,是师兄