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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】请教原位红外专家
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tangnian_2007

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教原位红外专家 已有4人参与

在不同催化剂样品上进行气相催化反应得到的原位红外图谱的峰高可以进行比较吗？
据我所知，峰高与催化剂样品的性质、装填方式和光强等有关系。因为不同样品的性质很可能不一样，装填方式也会出现差别，这样是否表明不同样品上反应得到的峰高不宜比较呢？在扫描图谱时会显示一个峰值，不同样品的峰值不一样，是否可以利用峰值将峰高标准化从而比较？
我有个实验，本意是想利用原位红外测定气体在不同催化剂上吸附得到不同的峰高从而比较不同催化剂对该气体的吸附性能，不知这样是否合理？
请专家释疑，非常感谢！
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1楼 2010-08-09 14:00:45
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jinkai838

木虫 (著名写手)
★
tangjy(金币+1):感谢应助！ 2010-08-09 19:24:49
tangnian_2007(金币+10):非常感谢 2010-08-09 22:18:45
“本意是想利用原位红外测定气体在不同催化剂上吸附得到不同的峰高从而比较不同催化剂对该气体的吸附性能，不知这样是否合理？
”可以，红外的半定量比较是允许的，通过标定，可以定量研究。红外的优势在于灵敏度比较高，但是复杂在峰的确认，存在一定的困难，特别是非稳定状态下。原位红外的最佳使用就是研究中间态，机理的最佳工具。北京病毒所的贺鸿是利用原位红外进行机理性研究的环境专家
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斜杠青年
2楼2010-08-09 17:14:33
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yingguang

新虫 (小有名气)
tangnian_2007(金币+10):非常感谢 2010-08-09 22:18:58
可以选择某不随吸附程度而变化的峰作为内标，其他峰与此峰的比值作为比较更为合理。
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3楼2010-08-09 19:55:03
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tangnian_2007

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jinkai838 at 2010-08-09 17:14:33:
“可以，红外的半定量比较是允许的，通过标定，可以定量研究。

请问如何标定？可以通过扫描信号的整体峰值（扫描图谱时显示在图谱下方）简单比较吗？也就是让两个不同样品图谱的峰值乘以一定比例使二者峰值相同再进行比较？
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4楼2010-08-09 22:16:00
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tangnian_2007

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yingguang at 2010-08-09 19:55:03:
可以选择某不随吸附程度而变化的峰作为内标，其他峰与此峰的比值作为比较更为合理。

这种理论上很合理，但是感觉操作起来有难度，不易找到内标物质啊。。不知不用内标物质而直接采用信号峰值进行标准化比较是否合理？

[ Last edited by tangnian_2007 on 2010-8-9 at 22:22 ]
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5楼2010-08-09 22:18:00
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jinkai838

木虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by tangnian_2007 at 2010-08-09 22:18:00:

这种理论上很合理，但是感觉操作起来有难度，不易找到内标物质啊。。不知不用内标物质而直接采用信号峰值进行标准化比较是否合理？

[ Last edited by tangnian_2007 on 2010-8-9 at 22:22 ]

内标一般是惰性的物质即可，可以用你反应气中的稀释气。
但是总体来说比较笼统，你可以找一篇文章看看。
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斜杠青年
6楼2010-08-10 00:56:46
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ziqidonglai

铁杆木虫 (著名写手)

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zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！！ 2010-08-12 08:38:11
一般而言，原位的红外通常使用漫反射，而从漫反射基于的公式来看，很难进行定量分析（如其定量与颗粒表面光滑程度、颗粒大小等有关），因此，通常使用“内标法”，如沸石分子筛、蒙脱石等。有文献指出：硅氧硅的红外特征峰收到温度，探针分子影响较小，因此，常被用作内标，当然其他振动峰也可以，但最好是别人已经认定过的，或者行内都比较认可的。一般情况下以其红外震动吸收带的面积作为标准，其它峰对其的相对比例即可纵向比较。

浅见浅见，不敢受“请教”，也非专家，讨论而已

[ Last edited by ziqidonglai on 2010-8-10 at 09:28 ]
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北极星的冬天
7楼2010-08-10 09:26:16
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tangnian_2007

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ziqidonglai at 2010-08-10 09:26:16:
通常使用“内标法”，如沸石分子筛、蒙脱石等。有文献指出：硅氧硅的红 ...

请问该如何使用硅氧硅键作为内标呢？将蒙脱石等与催化剂样品一起装填？但是取完背景后该内标峰不是不会显示在图谱里了吗？
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8楼2010-08-10 09:39:03
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tangnian_2007

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jinkai838 at 2010-08-10 00:56:46:

内标一般是惰性的物质即可，可以用你反应气中的稀释气。

像我们稀释气用He气，其吸附峰好像看不大出来
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9楼2010-08-10 09:40:37
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ziqidonglai

铁杆木虫 (著名写手)

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zhangwengui330(金币+1):谢谢持续应助！ 2010-08-12 08:38:40
引用回帖:
Originally posted by tangnian_2007 at 2010-08-10 09:39:03:

请问该如何使用硅氧硅键作为内标呢？将蒙脱石等与催化剂样品一起装填？但是取完背景后该内标峰不是不会显示在图谱里了吗？

我当时是说如果你的样品是蒙脱石或者是沸石的话就用硅氧硅作为内标，不是添加内标法，那样是不可取的，会影响到你的结果测定，如果添加的话是外标法，那个常加入纯的物质，如纯的二氧化硅，但是这种方法很少用，毕竟加入其它的东西对你测定结果的影响是不可避免的
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北极星的冬天
10楼2010-08-11 15:26:19
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