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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】原位红外-CO吸附时的压力应为多少呢？希望高手指点
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zhaogl

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】原位红外-CO吸附时的压力应为多少呢？希望高手指点

我刚刚接手一套原位红外吸附装置，我在进行CO吸附时总是出不来CO分子的吸附峰。我用的是CoMo催化剂，400度H2还原2小时，抽空1小时（10-3Pa）在室温下进行吸附半小时。好像有物理吸附的峰。管路没有加气体净化装置。期望高手帮我分析一下问题出在哪？CO吸附压力有什么要求？非常感谢！

[ Last edited by zhaogl on 2011-4-27 at 15:33 ]
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1楼 2011-04-06 10:38:20
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laoan

金虫 (小有名气)
zhaogl(金币+1): 2011-04-06 12:23:33
你是连续通气吗？
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2楼2011-04-06 11:54:08
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
zhaogl(金币+1): 2011-04-06 12:23:45
真心祝福----
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3楼2011-04-06 11:58:52
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zhaogl

木虫 (正式写手)
H2（30sccm）是连续的，CO不是，就是通入一定量的CO，估计几个千帕吧，然后密闭条件下吸附。
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4楼2011-04-06 12:25:59
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penfee

荣誉版主 (文学泰斗)
zhaogl(金币+5): 非常感谢。我试试 2011-04-06 12:39:28
建议楼主提高一下还原温度，500，或600，可能是催化剂表面氧化层在400度下并没有充分除去，导致探测不到CO的化学吸附峰。
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5楼2011-04-06 12:31:51
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shen_zhibing

金虫 (正式写手)
zhaogl(金币+1): 非常感谢！我是抚顺石油化工研究院的。 2011-04-07 08:36:53
引用回帖:
Originally posted by zhaogl at 2011-04-06 10:38:20:
我刚刚接手一套原位红外吸附装置，我在进行CO吸附时总是出不来CO分子的吸附峰。我用的是CoMo催化剂，400度H2还原2小时，抽空1小时（10-3Pa）在室温下进行吸附半小时。好像有物理吸附的峰。管路没有加气体净化装置 ...

请问LZ是哪个单位的，我也想做红外吸附，可以去你那做吗？祝LZ早日调试成功！
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7楼2011-04-06 18:01:31
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xiaojindou

金虫 (小有名气)
★
催化大师(金币+1): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-04-07 11:15:29
zhaogl(金币+1): 非常感谢！ 2011-04-07 11:18:07
原位红外-CO吸附要出峰与很多因素有关，比如CO吸附温度，摄谱的温度，催化剂表面是否有化学吸附位等等，我们也是摸索了好久才出了一点峰。祝你好运！
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8楼2011-04-07 11:05:17
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wzz322

银虫 (小有名气)
zhaogl(金币+1): 非常感谢 ，我再试试。 2011-04-10 13:35:55
吸附后的谱图减去样品吸附前的谱图，得到差谱，看看有没有明显的CO吸收峰
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9楼2011-04-10 12:50:25
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a123456dsm

铜虫 (小有名气)
zhaogl(金币+5): 非常感谢，有时间我试一下。 2011-04-11 08:37:11
zhaogl(金币+1): 2011-04-26 09:05:51
你可以在560摄氏度还原，CO最好在0.2-0.4Mpa下吸附一段时间，这样峰才会比较好，否则你的吸附会非常少，以为氢气本身会占据活性位，CO吸附强度是不如H2的
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10楼2011-04-11 00:00:49
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152993

木虫 (小有名气)
zhaogl(金币+10): 非常感谢，我按照你的建议试试，希望以后多交流。 2011-04-12 11:35:58
同意楼上几位朋友的观点，可以提高还原温度试试，本人做原位红外有几年了，钴催化剂不容易还原，因此还原温度至关重要，还有还原气体纯度很重要，在H2和CO进原位池前最好加一个脱氧装置，这样可以避免还原好才单质钴再次被氧化，而看不到楼主想要的CO化学吸附峰。室温下CO在催化剂上吸附的原位红外光谱图主要可观察到4个峰，其中2173和2115 cm-1处的峰是气态CO的振动峰，也就是楼上所说是CO物理吸附峰，这两个峰是肯定能看到到，如果没有用N2吹扫，这两个峰很强，只要吹扫后化学吸附峰才比较明显，因此建议楼主在CO吸附30min后，用氮气吹扫，看氮气吹扫后的谱图。
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11楼2011-04-12 11:18:29
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SUNECHO123

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zhaogl(金币+10): 非常感谢！ 2011-08-16 08:10:33
是不是气相的CO2峰太强，一直看不到CO的吸附峰。可以用N2吹扫，如果还不行就抽真空，我的一般到抽到10-5 mbar就能明显看到了，PS本人使用DRIFT 做的
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12楼2011-08-16 05:36:48
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zyxme6楼
2011-04-06 12:36   回复  
zhaogl(金币+1): 2011-04-06 12:40:29
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