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【求助】原位红外-CO吸附时的压力应为多少呢?希望高手指点
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zhaogl
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[交流]
【求助】原位红外-CO吸附时的压力应为多少呢?希望高手指点
我刚刚接手一套原位红外吸附装置,我在进行CO吸附时总是出不来CO分子的吸附峰。我用的是CoMo催化剂,400度H2还原2小时,抽空1小时(10-3Pa)在室温下进行吸附半小时。好像有物理吸附的峰。管路没有加气体净化装置。期望高手帮我分析一下问题出在哪?CO吸附压力有什么要求?非常感谢!
[
Last edited by zhaogl on 2011-4-27 at 15:33
]
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2011-04-06 10:38:20
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zhaogl(金币+10): 非常感谢,我按照你的建议试试,希望以后多交流。 2011-04-12 11:35:58
同意楼上几位朋友的观点,可以提高还原温度试试,本人做原位红外有几年了,钴催化剂不容易还原,因此还原温度至关重要,还有还原气体纯度很重要,在H2和CO进原位池前最好加一个脱氧装置,这样可以避免还原好才单质钴再次被氧化,而看不到楼主想要的CO化学吸附峰。室温下CO在催化剂上吸附的原位红外光谱图主要可观察到4个峰,其中2173和2115 cm-1处的峰是气态CO的振动峰,也就是楼上所说是CO物理吸附峰,这两个峰是肯定能看到到,如果没有用N2吹扫,这两个峰很强,只要吹扫后化学吸附峰才比较明显,因此建议楼主在CO吸附30min后,用氮气吹扫,看氮气吹扫后的谱图。
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11楼
2011-04-12 11:18:29
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laoan
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zhaogl(金币+1): 2011-04-06 12:23:33
你是连续通气吗?
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2011-04-06 11:54:08
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zhaogl
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H2(30sccm)是连续的,CO不是,就是通入一定量的CO,估计几个千帕吧,然后密闭条件下吸附。
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4楼
2011-04-06 12:25:59
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penfee
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zhaogl(金币+5): 非常感谢。我试试 2011-04-06 12:39:28
建议楼主提高一下还原温度,500,或600,可能是催化剂表面氧化层在400度下并没有充分除去,导致探测不到CO的化学吸附峰。
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5楼
2011-04-06 12:31:51
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