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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】藻毒素 HPLC分析不出峰
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pkming

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】藻毒素 HPLC分析不出峰 已有5人参与

麻烦各位虫友，我用藻毒素的标样做HPLC不出峰是为什么，都折腾半个月了。流动相是文献中常用的甲醇，水和0.1%的TFA。以为这个方法很成熟，结果用岛津和waters的液相均做不出峰。让别人用安捷伦的仪器做就出峰了，不知道为什么。请各位帮帮忙
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1楼 2010-08-02 21:15:06
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pkming

金虫 (正式写手)
自己顶一下
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2楼2010-08-03 12:21:56
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通
pkming(金币+3): 2010-08-03 22:25:36
说的有些笼统。
柱子、样品浓度、检测波长等等都应该说说的。
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七窍通了六窍
3楼2010-08-03 14:24:54
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jiusjiu

木虫 (正式写手)
pkming(金币+2): 2010-08-03 22:31:19
用的是同一根柱子的话，不会出现这种现象的
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4楼2010-08-03 18:51:20
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pkming

金虫 (正式写手)
内容已删除
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5楼2010-08-03 22:31:03
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zhangsibao

木虫 (正式写手)
pkming(金币+5): 2010-08-04 14:33:29
如果是shimadzu、waters公司的液相都不出峰，而aligent公司的仪器出峰的话，基本上可以确定是楼主自己操作不当。相同的方法（包含色谱柱和流动相）情况下，不同的仪器应该只是灵敏度的不同而已。建议楼主还是仔细检查一下自己的方法和让别人做的方法（包含流动相的配置以及色谱柱，洗脱方法等）有何不同。如果自己无法确定就委托别人配置相同的流动相，告诉你洗脱方法以及色谱柱型号厂家，自己试验吧。仪器的可能性不大。
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6楼2010-08-04 06:23:47
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通
pkming(金币+5): 2010-08-04 14:33:57
楼主可以这样，用自己的仪器和设备，用丙酮(检测波长254或260nm)作为死体积的标记物，用二氢苊(70%甲醇或已经，检测波长254nm)作为样品，看看是否出峰。如果可以那再找你的分析方法的问题，如果还不出峰，看看你的检测器是否出了问题。
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七窍通了六窍
7楼2010-08-04 10:36:49
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pkming

金虫 (正式写手)
也许操作原因，我们又做了几次，发现有时候做出来，有时候做不出来。很奇怪。各位高手能帮分析一下原因么？
谢谢
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8楼2010-08-05 20:06:17
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zhouyibing

金虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
藻毒素标样不出峰的话，在配置标样的时候加点水，否则一定不出峰，这是保留机制的原因，你再试试
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9楼2010-08-05 21:06:18
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zhouyibing

金虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pkming(金币+5): 2010-08-06 10:22:26
我同学也是遇见这样的问题，在配置标样时加40%左右的水甲醇配置，试一试，你是哪所大学？
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10楼2010-08-05 21:10:11
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