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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】H2-TPD如何定量计算金属分散度
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lisor

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】H2-TPD如何定量计算金属分散度 已有9人参与

负载型镍催化剂，100mg，经H2-TPR（15%H2-Ar， 30ml/min)500度还原1h后，500度下Ar气吹扫30min并降温到60度，脉冲吸附10%H2-Ar至饱和，升温脱附得TPD图。
仪器是麦克公司的2910。
请教：
1.通过谱图可以积分各脱附峰面积，但与之相对应的校正因子如何取得？
2.六通阀定量管体积已知，吸附饱和峰面积也可以计算，但积分的峰面积跟X轴也有关，无法作为TPD过程脱附峰峰面积的校正基准。如果是采用此峰面积作为校正基准，又是如何计算的？？

困惑许久，也搜不到答案，开贴求高手解答。
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1楼 2010-07-27 20:04:20
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jiawenzhi

铁杆木虫 (小有名气)
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zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！ 2010-07-28 10:30:16
呵呵，以下是个人的意见：1，一般计算耗氢量，是要给出理论计算值和实验值的，关于校正因子的话，可以通过计算一个标准氧化物（CuO等）的耗氢的峰面积和耗氢量，他们的比值记为校正因子，那那么我们测其它的物质实际的耗氢量，就只需用拉基线后积分的峰面积/校正因子就行了。2.一般都要等到基线走稳后才能升温的。基线不稳，可能跟装置或色谱漏气有关。
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术业有专攻，精诚所至！
3楼2010-07-28 09:44:06
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huijuncc

金虫 (小有名气)
★
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不需要校正因子吧，你这不都是H2吗？直接通过各脱附峰面积应该就行。我也不是太明白，呵呵
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2楼2010-07-28 00:14:19
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1286887

金虫 (小有名气)

如何计算分散度

★
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^_^@^_^:计算分散度是H2-TPD，呵呵 2010-07-28 16:36:41
补充提问一下，如何用H2-TPR计算分散度。能不能说说具体的数据处理过程？
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4楼2010-07-28 11:26:34
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mxdxz

金虫 (小有名气)
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^_^@^_^(金币+1):多谢交流！ 2010-07-28 16:36:10
升温后脱附峰可以算得积分面积，然后同条件下不放催化剂用六通阀进样，六通阀体积知道，进样的具体量就知道了，以此可以算出峰面积跟具体量的关系。
不知道说的对不对，知道的一起讨论下~~
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5楼2010-07-28 16:28:28
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mxdxz

金虫 (小有名气)
分散度的话就不知道怎么算了，同样想了解下
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6楼2010-07-28 16:29:08
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1286887

金虫 (小有名气)
★ ★
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nxl5096224(金币+1):3Q 2010-07-31 16:00:52
不是很理解。我经常的论文里面看人家用一氧化碳吸附测量分散度。而分散度就跟颗粒大小挂钩，所以分散度碓催化剂参数来说，应该是个很重要的参数。
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7楼2010-07-30 09:51:15
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lisor

银虫 (小有名气)
我尝试使用吸附峰对六通阀体积进行计算校正因子，结果发现峰面积的积分似乎跟x轴的数值大小有关，也就是说，吸附过程x轴为时间值，一般在20min以内，而升温脱附过程一般是10度/min，升到600度也得将近60min，在高温下脱附出来的峰即便y值显著较小，其积分面积也相对较大（在origin里头积分的）。

如果采用CuO，其还原温度大约200度（不确定），而H2的脱附随样品不同必然有所差异，也就是肯定会在不同温度下进行脱附。这种情况下，是如何消除x轴对峰面积积分的影响的？

再重复一下，使用仪器为麦克公司的2910化学吸附仪。

继续等待高人指点。
引用回帖:
Originally posted by jiawenzhi at 2010-07-28 09:44:06:
呵呵，以下是个人的意见：1，一般计算耗氢量，是要给出理论计算值和实验值的，关于校正因子的话，可以通过计算一个标准氧化物（CuO等）的耗氢的峰面积和耗氢量，他们的比值记为校正因子，那那么我们测其它的物质实 ...

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8楼2010-07-30 23:12:12
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mxdxz

金虫 (小有名气)
★
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继续学习关注下
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9楼2010-08-01 12:24:57
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willard

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 1286887 at 2010-07-30 09:51:15:
不是很理解。我经常的论文里面看人家用一氧化碳吸附测量分散度。而分散度就跟颗粒大小挂钩，所以分散度碓催化剂参数来说，应该是个很重要的参数。

静态化学吸附可以测量分散度，可以试试麦克的asap2020C
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10楼2010-08-01 17:56:59
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