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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】H2-TPD如何定量计算金属分散度
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1286887

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
Originally posted by willard at 2010-08-01 17:56:59:

静态化学吸附可以测量分散度，可以试试麦克的asap2020C

好的  ，3Q
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11楼2010-08-04 22:04:08
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silhouettecn

金虫 (小有名气)

小木虫
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Originally posted by 1286887 at 2010-07-28 11:26:34:
补充提问一下，如何用H2-TPR计算分散度。能不能说说具体的数据处理过程？

H2-TPR could be used to calculate the  redution degree, not dispersion, of metal.
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学无止境，苦为舟，赋为舵，
12楼2010-08-04 22:45:27
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silhouettecn

金虫 (小有名气)

小木虫
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tangjy(金币+2):感谢应助！欢迎常来催化版！ 2010-08-10 21:30:57
引用回帖:
负载型镍催化剂，100mg，经H2-TPR（15%H2-Ar， 30ml/min)500度还原1h后，500度下Ar气吹扫30min并降温到60度，脉冲吸附10%H2-Ar至饱和，升温脱附得TPD图。
仪器是麦克公司的2910。
请教：
1.通过谱图可以积分各脱附峰面积，但与之相对应的校正因子如何取得？
2.六通阀定量管体积已知，吸附饱和峰面积也可以计算，但积分的峰面积跟X轴也有关，无法作为TPD过程脱附峰峰面积的校正基准。如果是采用此峰面积作为校正基准，又是如何计算的？？

困惑许久，也搜不到答案，开贴求高手解答。

其实，这不是很难。

你知道了峰面积A，知道了出峰时间t， 那你测下15%氢气信号强度为
I(s), 你就可以算出脱附的氢量，即f(ml/min)=(A/t)/I(s)*0.15F, F为15%氢气的流速，然后，根据理想气体方程，求出摩尔数。

这就是吸附在金属上的氢气，根据金属类型，决定是解离吸附还是非解离吸附。

然后用这个摩尔数和总的金属摩尔数相除，记得分散度。

峰面积和时间相关，由气体流速决定的。所以计算时，必须是15%氢气信号强度测量和你测得的载气流速相同，否则，公式需要考虑不同流速的影响。
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学无止境，苦为舟，赋为舵，
13楼2010-08-04 23:11:22
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xiaoyuer369

银虫 (初入文坛)
★
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完全可以自己组装一套吸附仪，没有必要买，有台色谱就满足了。不过最好做CO的化学吸附来计算分散度，H2有氢溢流现象
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14楼2010-08-10 08:53:27
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weshinning

银虫 (小有名气)
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引用回帖:
1楼: Originally posted by lisor at 2010-07-27 20:04:20:
负载型镍催化剂，100mg，经H2-TPR（15%H2-Ar， 30ml/min)500度还原1h后，500度下Ar气吹扫30min并降温到60度，脉冲吸附10%H2-Ar至饱和，升温脱附得TPD图。
仪器是麦克公司的2910。
请教：
1.通过谱图可以积分各 ...

您好啊  我也在做脉冲 和 TPD测Ni的分散度（2920），但是不知道为什么我就是没有TPD信号也没有吸附信号（脉冲法），可以问一下您的实验步骤 温度选择么？
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15楼2011-10-24 05:27:31
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lisor

银虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by weshinning at 2011-10-24 05:27:31:
您好啊  我也在做脉冲 和 TPD测Ni的分散度（2920），但是不知道为什么我就是没有TPD信号也没有吸附信号（脉冲法），可以问一下您的实验步骤 温度选择么？

这个问题，如果确认自己的程序设定没问题，气路也正常的话，就应该直接联系麦克的工程师了。
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16楼2011-10-24 19:27:19
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