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lisor

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】H2-TPD如何定量计算金属分散度已有9人参与

负载型镍催化剂,100mg,经H2-TPR(15%H2-Ar, 30ml/min)500度还原1h后,500度下Ar气吹扫30min并降温到60度,脉冲吸附10%H2-Ar至饱和,升温脱附得TPD图。
仪器是麦克公司的2910。
请教:
1.通过谱图可以积分各脱附峰面积,但与之相对应的校正因子如何取得?
2.六通阀定量管体积已知,吸附饱和峰面积也可以计算,但积分的峰面积跟X轴也有关,无法作为TPD过程脱附峰峰面积的校正基准。如果是采用此峰面积作为校正基准,又是如何计算的??

困惑许久,也搜不到答案,开贴求高手解答。
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silhouettecn

金虫 (小有名气)

小木虫


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 1286887 at 2010-07-28 11:26:34:
补充提问一下,如何用H2-TPR计算分散度。能不能说说具体的数据处理过程?

H2-TPR could be used to calculate the  redution degree, not dispersion, of metal.
学无止境,苦为舟,赋为舵,
12楼2010-08-04 22:45:27
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silhouettecn

金虫 (小有名气)

小木虫

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
tangjy(金币+2):感谢应助!欢迎常来催化版! 2010-08-10 21:30:57
引用回帖:
负载型镍催化剂,100mg,经H2-TPR(15%H2-Ar, 30ml/min)500度还原1h后,500度下Ar气吹扫30min并降温到60度,脉冲吸附10%H2-Ar至饱和,升温脱附得TPD图。
仪器是麦克公司的2910。
请教:
1.通过谱图可以积分各脱附峰面积,但与之相对应的校正因子如何取得?
2.六通阀定量管体积已知,吸附饱和峰面积也可以计算,但积分的峰面积跟X轴也有关,无法作为TPD过程脱附峰峰面积的校正基准。如果是采用此峰面积作为校正基准,又是如何计算的??

困惑许久,也搜不到答案,开贴求高手解答。

其实,这不是很难。

你知道了峰面积A,知道了出峰时间t, 那你测下15%氢气信号强度为
I(s), 你就可以算出脱附的氢量,即f(ml/min)=(A/t)/I(s)*0.15F, F为15%氢气的流速,然后,根据理想气体方程,求出摩尔数。

这就是吸附在金属上的氢气,根据金属类型,决定是解离吸附还是非解离吸附。

然后用这个摩尔数和总的金属摩尔数相除,记得分散度。

峰面积和时间相关,由气体流速决定的。所以计算时,必须是15%氢气信号强度测量和你测得的载气流速相同,否则,公式需要考虑不同流速的影响。
学无止境,苦为舟,赋为舵,
13楼2010-08-04 23:11:22
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